摘要：采用氘代米诺膦酸为内标,建立了高通量衍生化固相萃取LC-MS/MS的定量方法检测人血浆中的米诺膦酸(1)。将血浆样品300μl上样于弱阴离子交换96孔固相萃取板上,配合正压装置在pH 7.0避光条件下与三甲基硅烷化重氮甲烷(TMS-DAM)发生衍生化反应,洗脱液于烘箱70℃反应1 h使衍生化完全。以Eclipse XDB苯基柱为色谱柱,流动相为乙腈∶含0.15%甲酸10 mmol/L乙酸铵溶液,线性梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,以多反应监测(MRM)扫描方式进行监测,用于定量分析的离子对为m/z 393.2→m/z 267.1(五甲基米诺膦酸)和m/z 397.1→m/z271.2(D4-五甲基米诺膦酸)。本法线性范围为10~1 500 pg/ml,批内RSD为2.6%~7.5%,批间RSD为2.5%~7.9%;本法提取回收率为89.7%~96.8%,基质效应为96.9%~102.3%。本方法灵敏、快速、高通量,可用于人血浆中1的含量测定和临床研究。

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