摘要：建立超高效液相色谱法测定丙氨酰谷氨酰胺(1)原料药中有关物质环-(L-丙氨酰-L-谷氨酰胺)(2)、环-(L-丙氨酰-L-谷氨酸)(3)、L-焦谷氨酰-L-丙氨酸(4)、L-焦谷氨酸(5)、D-丙氨酰-L-谷氨酰胺(6)、L-丙氨酰-L-谷氨酸(7)、L-丙氨酸(8)、L-谷氨酰胺(9)和丙氨酰丙氨酰谷氨酰胺(10)。采用Inertsil酰胺柱,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调至pH4.5)(72∶28),检测波长205nm。结果1~10分别在0.20~2.00、0.50~5.00、0.02~0.20、0.25~2.50、0.30~3.00、0.10~1.00、0.40~4.00、0.10~1.00、0.05~0.50和0.10~1.00μg/ml范围内线性关系良好(r>0.999)。有关物质2~10的平均回收率(n=9)分别为99.5%、97.3%、98.1%、97.9%、98.8%、97.7%、96.8%、96.5%和97.7%,RSD分别为2.30%、2.47%、2.01%、2.13%、1.92%、1.83%、2.27%、2.63%和2.23%。2~10的检出限分别为0.01、0.005、0.02、0.01、0.01、0.02、0.02、0.01和0.01μg/ml,定量限分别为0.03、0.015、0.06、0.03、0.03、0.06、0.06、0.03和0.03μg/ml。方法准确可靠、重现性好、精密度高,可同时检测1中9种有关物质,为其质量控制提供依据。

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