摘要：目的建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法测定兔血清及组织中氟尿嘧啶的浓度。方法血清及组织样本经乙酸乙酯一步提取后,以乙腈-水（70：30,V/V）为流动相,Hypercarb C_（18）柱分离,采用电喷雾电离源,以多反应离子检测（MRM）方式进行负离子检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z128.9→m/z41.9（氟尿嘧啶）和m/z188.7→m/z41.9（内标,溴尿嘧啶）。结果测定血清中氟尿嘧啶的线性范围为0.25～50μg·L~（-1）,定量下限为0.25μg·L~（-1）。日内、日间精密度（RSD）均小于11%。食管组织中氟尿嘧啶的线性范围为0.5～100μg·L~（-1）,定量下限为0.50μg·L~（-1）。日内、日间精密度（RSD）均小于10%。结论该法选择性强、灵敏度很高、操作简便、分析时间短,且可同时测定血清及组织中药物浓度,适用于极低浓度氟尿嘧啶生物样本的大批量检测。

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