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气相色谱-质谱测定黄酒中的敌敌畏

作者:李进义; 闵国平; 方云波; 胡玮; 董阳 襄阳市疾病预防控制中心; 湖北襄阳441024
固相萃取   液液萃取   黄酒   敌敌畏  

摘要:目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)测定黄酒中敌敌畏的检测方法。方法同时优化了液液萃取和固相萃取2种前处理方法,液液萃取法称取40 g样品加4 ml甲苯萃取,振摇后加5 g NaCl,5 000 r/min离心5 min,有机相进GC-MS选择离子模式检测分析。固相萃取选用C18柱,经5 ml甲醇、5 ml水活化,称取10 g黄酒上样,过柱后用5 ml水淋洗,2 ml乙酸乙酯洗脱,45℃氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 ml进GC-MS分析。结果敌敌畏在0.05mg/L~10.0 mg/L内线性良好,r值0.999 80液液萃取法平均回收率为89.4%-94.5%,固相萃取法平均回收率为102%~~114%,2种前处理方法最低检出限(LOD)接近,分别是0.125μg/kg-0.155μg/kg.0.150μg/kg~0.204μg/kg。固相萃取法与液液萃取法相比操作简单、回收率高、敌敌畏富集效率高,所用试剂更加环保安全。结论固相萃取与GC-MS联用适用于黄酒中敌敌畏的检测分析。

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