首页 期刊 中国抗生素 顶空气相色谱法测定利福平中残留溶剂 【正文】

顶空气相色谱法测定利福平中残留溶剂

作者:李少杰 赵静 李振国 刘英 河南省食品药品检验所 郑州450003 郑州大学药学院 郑州450003
顶空毛细管气相色谱法   利福平   残留溶剂  

摘要:目的利福平原料中残留溶剂的检测方法。方法气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温采用程序升温,初始温度为40℃保持5min,然后以15℃/min的升温速率升至220℃保持5min,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃,分流比为10:1。结果残留溶剂各峰分离度良好,丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、ⅣⅣ.二甲基甲酰胺顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.1002-1001.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997-997.2μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997~996.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.5003-5002.7μg/mL(r=1.0000,n=7),3.5247-352.47μg/mL(r=0.9997,n=7);最低检测限分别为0.2497、3.974、99.32、0.4533和3.5247μg/mL,3种浓度的平均加样回收率为(n=3)97.0%~103.3%(RSD=0.18%~5.18%),重复性RSD=0.34%~2.79%(n=3)。结论该方法选择性强,灵敏度高,重复性好,可以作为利福平中残留溶剂的质控方法。

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