摘要：目的:建立HPLC法测定二甲双胍格列本脲片(Ⅱ)中格列本脲的有关物质。方法:色谱柱为C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为pH 3.5的磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725 g,加水300 mL溶解,用磷酸调节pH至3.5±0.05),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为230 nm。结果:格列本脲与已知杂质及强制破坏产生的降解产物均分离良好;格列本脲杂质Ⅰ、格列本脲杂质Ⅱ、格列本脲杂质B、格列本脲杂质C、格列本脲杂质D、格列本脲杂质E和格列本脲的定量下限分别为0.037、0.016、0.021、0.074、0.049、0.073和0.049μg·mL^-1,检测下限分别为0.011、0.0047、0.0062、0.022、0.015、0.022和0.015μg·mL^-1;格列本脲杂质Ⅰ、Ⅱ、B、C、D、E和格列本脲的质量浓度分别在0.03743~2.2455μg·mL^-1(r=0.9999)、0.01562~0.7808μg·mL^-1(r=1.000)、0.02076~0.7785μg·mL^-1(r=1.000)、0.07369~0.7369μg·mL^-1(r=0.9999)、0.04930~0.7395μg·mL^-1(r=0.9999)、0.07328~0.7328μg·mL^-1(r=0.9999)和0.05149~0.3862μg·mL^-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系;杂质Ⅰ、Ⅱ、B、C、D、E低、中、高3种浓度的平均回收率(n=9)分别为106.1%、102.6%、101.0%、100.0%、101.3%和99.0%。3批样品有关物质测定结果显示,各已知杂质的含量均低于0.2%,其他最大单个杂质的含量均低于0.1%,除杂质Ⅰ外,杂质总量均低于0.5%。结论:本方法可以用于二甲双胍格列本脲片(Ⅱ)中格列本脲的有关物质测定。

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