首页 期刊 食品工业科技 QuEChERS法结合高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素 【正文】

QuEChERS法结合高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素

作者:曾广丰; 刘青; 王志元; 丁博; 陈文锐; 韦晓群; 李文斌; 胡志玲; 韩深 广东出入境检验检疫局技术中心; 广东广州510623; 广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室; 广东广州510623; 迪马科技有限公司; 北京100029; 北京出入境检验检疫局技术中心; 北京100026
qu   ech   ers   脂溶性贝类毒素   食用贝类产品  

摘要:建立了Qu ECh ERS净化技术结合高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素(Okadaic Acid,OA、Spirolides1,SPX1、Dinophysistoxin1,DTX1、Azaspiracid1,AZA1)的快速方法。以Qu ECh ERS净化技术对食用贝类样品进行提取与净化后,经C18色谱柱分离,用高分辨飞行时间质谱仪(ESI源)进行测定。用Peak View软件对分析结果进行全智能分析,对照每个样品与标准品的TOF-MS质量精度及同位素分布情况、保留时间以及TOF-MS/MS谱图,对化合物作出定性判断。同时利用Multi Quant软件对四种毒素进行外标法定量,OA和DTX1的线性范围为2.0~100μg/L,方法检出限为10μg/kg;AZA1和SPX1的线性范围为0.5~20μg/L,方法检出限为2.0μg/kg,相关系数(R2)均大于0.997。高、中、低三个添加水平的平均回收率在75.6%~94.1%之间,RSD小于10%。应用该方法对进出口的贻贝、北极贝、象拔蚌、牡蛎等20个样品进行检测,发现8个样品的SPX1和2个AZA1测定结果为阳性。该方法操作简便、高效快速、灵敏度高、重现性好,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的检测。

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