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固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中9种人工合成甜味剂

作者:唐吉旺; 袁列江; 肖泳; 王秀; 王淑霞 湖南省产商品质量监督检验研究院; 湖南长沙410007; 中南大学化学化工学院; 湖南长沙410083
高效液相色谱串联质谱   固相萃取   人工合成甜味剂   食品  

摘要:建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甘素及新橙皮甙二氢查尔酮等9种人工合成甜味剂的方法。样品中的甜味剂经三乙胺缓冲溶液(pH4.5)提取,采用亲水亲脂平衡填料固相萃取柱净化,经Phenomenex Knietex■ F5色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6 μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L 甲酸铵溶液和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。采用内标法定量,进一步降低样品基质效应的影响。结果表明:本方法在去除样品基质干扰方面取得良好效果,9种甜味剂的检出限和定量限分别在2~30 μg/L 和6~100 μg/L 之间,在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数 r^2>0.999)。9种甜味剂空白样品在3个水平下的加标回收率在86.3%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%~5.9%之间。本方法快捷、高效、准确可靠,可用于复杂食品基质中9种人工合成甜味剂的快速检测。

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