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单取代烷烃定量结构-保留相关研究中的分子结构分区处理方法

作者：曹晨忠; 霍平; 高硕; 周再春 刊期：2005年第04期

将单取代烷烃RX(X=卤素,OH,SH,NH2等)分子结构分为两个区域(R和X)来提取分子结构参数,从三方面影响因素(烷基R、取代基X、R与X的相互作用)来定量关联RX的气相色谱保留时间.实验测定了37种单取代烷烃RX的气相色谱保留时间,并以键连接矩阵特征根之和EVM、烷基极化效应指数PEI、取代基质量分数w和取代基上氢原子所带部分正电荷ΔNH 4个参数为变量,建...

多氯萘的气相色谱保留指数与其结构参数的定量关系

作者：刘红艳; 王遵尧; 刘树深; 翟志才 刊期：2005年第04期

在B3LYP/6-31G*水平上计算了76个多氯萘分子,将计算得到的结构参数和热力学参数作为理论描述符引入到与气相色谱保留指数(RI)相关的多元回归分析中,建立了拟合度高、物理意义明确、预测能力强的保留时间-结构参数的相关方程(模型Ⅰ)(r2=0.995 7);再以氯原子的取代个数和相互位置作为理论描述符,得出另一模型(模型Ⅱ)(r2=0.996 7).找出了影响多氯...

Relationships of Surfactant Head Group Weight Fraction and Some Polarity Terms by Gas Chromatography

作者：BARAKAT; Y; MOSTAFA; N; E; IBRAHIM; V; MANSOUR; R 刊期：2005年第04期

Determination of Polarity Terms of Some Nitrogen-Containing Surfactants and Simulated Hydrophobic Tail Models by Gas Chromatography

作者：BARAKAT; Y; IBRAHIM; V; MOSTAFA; N; E; SHAKER; N; 0 刊期：2005年第04期

大豆中Glycinol的分离与鉴定

作者：乞永艳; MOCO; Sofia; BOEREN; Sjef; de; VOS; C; H; Ric; BOVY; Arnaud 刊期：2005年第04期

Glycinol是大豆中主要的植物抗毒素和植物雌激素glyceollins的直接前体,是研究大豆中异戊烯转移酶必需的重要底物.该研究以新鲜大豆为原料,采用硝酸银诱导大豆子叶使glycinol 在其中累积,再用甲醇提取,经制备高效液相色谱分离获得单一成分;经液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱及紫外光谱鉴定,并与标准品对照,确定所获得的单一成分为glycinol.采...

液-液-液微萃取／高效液相色谱法测定人血浆中的西地那非和伐地那非

作者：张朝辉; 康绍英; 许敏洁; 马铭; 陈波; 姚守拙 刊期：2005年第04期

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用同时测定血浆中西地那非和伐地那非的方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、接受相液滴大小、搅拌速度和萃取时间等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300 μL 甲苯、接受相为2 μL 0.2 mol/L HCl、搅拌速度为600 r/min和萃取时间为40 min的最佳实验条件.在该条件下,获得了较高的富集因子.两种组分的线性范...

加速溶剂萃取-液相色谱-质谱／质谱法分析动物组织中的壬基酚、辛基酚和双酚A

作者：邵兵; 韩灏; 李冬梅; 赵榕; 孟娟; 马亚鲁 刊期：2005年第04期

建立了测定内分泌干扰物质烷基酚、双酚A的液相色谱-电喷雾串联质谱(负离子模式)分析方法,优化了样品前处理方法.以二氯甲烷作提取溶剂,采用加速溶剂萃取法萃取动物组织样品,萃取液用500 mg OASIS氨基固相萃取柱进行浓缩净化.对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行了考察,测得3种化合物在高、中、低3个添加水平的回收率为88% ～101%...

高效液相色谱-荧光检测法测定环境样品中的过氧化物

作者：徐金荣; 陈忠明 刊期：2005年第04期

对高效液相色谱-荧光检测法测定过氧化氢和有机过氧化物的方法进行了改进,从而提高了方法的检测灵敏度.以氯化血红素(hemin)作催化剂进行柱后衍生反应,过氧化物将对羟基苯乙酸氧化生成能吸收荧光的二聚物,然后用荧光检测器检测.实验确定了最佳反应管温度和荧光检测波长.应用该法测定了大气和雨水样品中过氧化物的浓度.

松毛虫性信息素微量成分鉴定方法的研究

作者：孔祥波; 张真; 王鸿斌; 赵成华 刊期：2005年第04期

采用气相色谱-质谱分析确认了顺-5-,反-7-十二碳二烯乙酸酯是思茅松毛虫性信息素腺体的主要成分(次要成分由于含量极微且受杂质干扰,未能获得全扫描质谱图).利用高分辨率毛细管气相色谱分析了思茅松毛虫性信息素腺体提取物的酯基转移和乙酰化反应的衍生物,进一步确认了顺-5-,反-7-十二碳二烯醇是思茅松毛虫性信息素腺体中的微量成分.探讨了功能...

毛细管凝胶电泳法测定血浆中的癌泰得

作者：张嵬; 杨秉呼; 梁乾德; 鲁丹丹; 林汝仙; 王升启 刊期：2005年第04期

为了进行硫代反义寡核苷酸药物癌泰得的药代动力学研究,建立了毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的方法.样品经强阴离子交换柱除去血浆中的蛋白和油脂,通过反相C18柱脱盐,再通过渗滤膜除去残留盐分后,以长度为24个碱基的寡核苷酸作为内标,采用毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得的含量.结果表明,毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的线性范围为1...

磷脂膜色谱及其在药物跨膜转运评价中的应用

作者：孙进; 张天虹; 何仲贵 刊期：2005年第04期

磷脂膜色谱是固态基质上的有序磷脂分子单层体系采用色谱学方法仿真药物与细胞膜相互作用过程,可用来评价药物的细胞膜渗透性和活性.硅胶表面上的磷脂单分子层模拟了单层细胞膜,因此药物的磷脂膜色谱保留行为可用于预测药物与细胞膜的相互作用.目前考察药物跨膜转运的模型主要有正辛醇/水系统、脂质体/水系统、反相色谱(ODS)以及磷脂膜色谱.与前...

2，4，6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物固定相分离富勒烯的色谱性能研究

作者：余琼卫; 施治国; 冯钰锜; 达世禄; 李烃 刊期：2005年第04期

制备了用于分离C60和C70的2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物高效液相色谱固定相,并用元素分析仪、红外光谱仪和比表面积分析仪等对其进行了表征.考察了流动相中甲苯含量和柱温对C60和C70分离的影响.同时考察了以甲苯为流动相,在348 K的柱温下,该固定相分离富勒烯混合物(含3%高富勒烯)的情况.结果表明,2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物固定...

液相色谱-大气压化学电离质谱法分析人参中的人参皂甙

作者：马小琼; 徐青; 梁鑫淼 刊期：2005年第04期

研究了用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC/APCI-MS)分析人参皂甙的方法.液相色谱采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子同时扫描并结合二级质谱进行定性,用选择反应离子模式(SRM)测定检测限.实验发现虽然人参皂甙是热不稳定物质,但在大气压化学电离质谱的高温汽化过程中仍能检测到很强的负离子分子离子峰,而且随着汽化温度...

高效液相色谱法对黄精多糖相对分子质量及组成的测定

作者：张晓红; 博·格日勒图; 昭日格图; 娜日苏 刊期：2005年第04期

从内蒙古野生黄精根茎中提取出粗黄精多糖,并用胰蛋白酶法和Sevag法结合脱去其中的蛋白质,采用高效液相色谱法,利用Shodex GPC色谱柱对其纯度、相对分子质量和相对分子质量的分布进行了测定,结果表明所得产物为均一成分,测得的数均相对分子质量(Mn)为7 073,相对分子质量(Mr)为7 247,分散系数为1.025.以水为流动相,利用Shodex SP0810糖色谱柱对黄...

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的10种磺胺

作者：秦燕; 张美金; 林海丹 刊期：2005年第04期

建立了动物饲料中10种常用磺胺(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异GFDA4唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹GFDA4啉(SQX))的高效液相色谱(HPLC)-串联质谱检测方法.样品经提取、固相萃取净化、稀释、HPLC分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特...