作者:高承刚; 苏敏; 李卫东; 杨晓蕾 期刊:《贵州医科大学学报》 2019年第03期
目的:建立Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗(Vero细胞)病毒浓缩液(sIPV)纯化层析柱柱效。方法:连续对3个批次SabinsIPV病毒的纯化工艺的凝胶层析柱和离子层析柱的柱效进行检测并分析其柱效值,检测两种层析获得的病毒纯化液的D抗原、总蛋白含量、比活性及纯度。结果:通过对连续3个批次的sIPV病毒纯化工艺的监测,建立凝胶层析柱的柱效不低于3605N/m,离子层析柱的柱效不低于2222N/m,凝胶柱效值>离子柱的柱效值,连续3批检测D抗原和总蛋白含量...
作者:郭登峰; 潘剑波 期刊:《分析化学》 2004年第12期
β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)是由7个葡萄糖单元通过α-(1,4)糖苷键连接而成的环状低聚合物。近年来。环糊精衍生物以其高选择性,适用范围广而成为气相色谱手性分离研究中发展最快的固定相。本研究采用全烷基化和部分酰基化方法合成了两种环糊精衍生物,2,3,6-O-三丁基-β-CD(TB-β-CD)和2,6-O-3-O-三氟乙酰基β-CD(DB-TFA-β-CD),硫酸钡微晶对玻璃毛细管内壁进行改性,用上述两种固定相和中等极性的聚硅氧烷OV-1701混合制备出...
作者:田博文; 冯飞; 赵斌; 罗凡; 杨雪蕾; 李昕欣 期刊:《传感器与微系统》 2019年第06期
基于微机电系统(MEMS)技术设计制造了新型半填充微气相色谱柱(μGCC)芯片,芯片的微沟道内设计有排列整齐的椭圆微柱阵列。与现有半填充μGCC相比,新型μGCC的微沟道具有更大的表面积和更均匀的流速场分布,对芯片分离度和柱效的提高起着至关重要的作用。设计的芯片成功分离了重烃类混合气体组分和苯系物,理论塔板数最高可达到9 246 plates/m。
作者:车勇强 期刊:《中国石油和化工标准与质量》 2019年第10期
毛细管色谱技术已作为一种高效的分析方法被广泛应用于石油化工行业,毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,能通过高速载气进行快速分析、柱效高、样品用量少、分离效能比填充柱好。但气柱容量小,最大允许进样量小。本文首先阐述了气相色谱原理、毛细管色谱柱的概念分析、毛细管色谱分析的两大理论支持:塔板理论和范德姆特方程。其次,介绍了评价毛细管柱分离效果的两个重要指标:分离度和柱效。最后,从三个方面说明了毛细管色谱技术在芳...
作者:丁立国; 孙双; 马发明; 李晓璐; 孙鹏 期刊:《化工管理》 2018年第12期
采用中国石化石油化工研究院提供的PONA软件,按照软件的要求,通过对岛津GC-2010色谱的调试,建立一个适用于生产上实用的简单方便的用户数据库,来对石脑油中单体烃含量进行定性定量分析。分别从载气、进样量、色谱柱柱效等几方面说明了这些条件对测定结果的影响,进而得出最佳的操作条件,提高了测定结果的准确度。
作者:富玉; 宋瑞娟; 石宏宇; 龙远德; 黄天宝 期刊:《分析化学》 2007年第05期
建立了高温液相色谱系统,在高温条件下,采用甲醇-水作为流动相,在Polymerx RP-1聚合物(PS-DVB)色谱柱上考察了6种酚类样品的色谱行为。实验条件:温度40~160℃,流速0.2~5.5mL/min,流动相中甲醇浓度范围40%~80%。考察了温度、流速和流动相组成对酚类样品的保留、分辨、柱效和系统压力的影响,探讨了酚类样品在聚合物柱上的热力学行为。温度升高2.35℃大约相当于流动相中甲醇浓度增加1%,可以通过改变色谱柱温度调节样品保留和改变选...
作者:富玉; 陈能武 期刊:《中国测试》 2007年第03期
高温液相色谱是色谱发展的一个新领域。温度升高,流动相的粘度降低,分析物的扩散速度加快,则溶质及溶剂的传质阻力降低,可实现在较高的流速下分离,同时系统的压力会随着温度的升高而降低。升高色谱柱的温度,不仅可以加快分析速度,而且还可以改善峰形,减少有机溶剂的使用。在此基础上发展出的亚临界水色谱,更符合绿色色谱的要求,同时扩大了液相色谱的应用范围。本文综述了高温条件下,温度对柱效、保留值、选择性、溶剂洗...
作者:杨灏 期刊:《中国石油和化工标准与质量》 2011年第07期
在HP-5毛细管柱上对碳数9以下的轻质芳烃在恒定流速条件下进行色谱分离,通过实例试验得出气相色谱速率方程,然后计算求得理论最佳线流速,模拟出总体有效线速度,在总体有效线速度下,通过柱温的优化使得容量因子或分配比(见正文)最小,进而提高柱效.
作者:蔡从中; 温玉锋; 裴军芳; 朱星键 期刊:《分析化学》 2009年第06期
以有效塔板数作为二维色谱的柱效指标,根据二维色谱在不同影响因素(包括预柱柱温、主柱柱温、柱间压差和主柱间的放空量)下的有效塔板数实测数据集,应用基于粒子群算法(PSO)寻优的支持向量回归(SVR)方法,建立了二维色谱柱效的SVR预测模型,并与BP神经网络(BPNN)模型进行了比较。结果表明:基于相同的训练样本和检验样本,二维色谱的SVR模型的平均绝对百分误差(MAPE,13.3%)比其BPNN模型的MAPE小4%;增加训练样本数...
<正>色谱法是根据各物质在两相中的分配系数的不同而进行分离、分析的方法。色谱法分离的原理是,基于不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数,当两相作相对移动时,使这些物质在两相间进行反复多次分配,原来微小的分配差异产生明显的分离效果,从而按先后顺序流出色谱柱。通过适当的检测手段,我们可以对分离后的各组分进行测定。
作者:方海红 朱圣生 张洁 吴有根 魏慧珍 胡俊兴 期刊:《江西中医药大学学报》 2008年第01期
目的:测定延胡索乙素的解离常数(pKa),考察流动相pH对其保留行为、柱效影响与pKa值的相关性,为延胡索乙素的分离检测提供指导。方法:以对硝基酚为指示剂,用分光光度指示剂法测定延胡索乙素的解离常数;采用高效液相色谱法,考察流动相pH对延胡索乙素保留行为、柱效的影响,优化延胡索中延胡索乙素分离条件。结果:延胡索乙素的值为(6.49±0.07)(25±0.5)℃;流动相pH对延胡索乙素保留行为的影响与其pKa值有明显的相关...
作者:鲁彦 杜葩 张素霞 唐意红 郭建宇 期刊:《上海应用技术学院学报》 2012年第04期
以反相毛细管液相色谱柱为例设计了一组简便易行的液相色谱柱填充效果评价实验。选用方便易溶的常用试剂丙酮作为死时间标记物兼作探针化合物,甲醇作为流动相,对毛细管C18柱进行了塔板高度一流速关系曲线的测定,取得了良好的效果。该色谱操作条件具有普适性,测试方便,适合于色谱实验教学和色谱工作者的填充柱效测试。
作者:胡斯文 周卫红 林炳昌 期刊:《分析测试学报》 2009年第12期
对稀匀浆法填充半制备柱(Ф10mm×100mm)的过程进行研究,并用正交法对柱填充条件进行了优化,考察了压力、匀浆液组成、匀浆液体积对半制备柱填充效果的影响。由柱效和分离度定义式中的参数入手,讨论填充条件对柱性能的影响。通过计算总孔隙率εt、内部孔隙率εp、外部孔隙率εe、Van—Deemter曲线、吸附等温线等参数,发现填充压力对填充密度的作用最大,是最重要的影响因素;匀浆配比和匀浆体积共同影响其填充的均匀性。在压力11M...
作者:Soliev A 杨茉(摘) 周晶(校) 期刊:《现代药物与临床》 2008年第05期
温度是影响超高压液相色谱(UHPLC)柱效率和背压的主要因素之一。此项研究的目的是监测在用UHPLC分离人参皂苷过程中,温度和流动相对柱效率和分离基本要素的影响。
填充色谱柱符合试验要求,但测定时发生色谱峰出现拖尾现象,曾改变参数和进样量,无明显改善,将填充色谱柱进气端进行掏空合适的一段距离,色谱峰完全改善,恢复正常。
作者:刘艳 王军威 期刊:《化学工程师》 2012年第06期
建立了柱效降低时离子色谱的运行条件。在保持淋洗液KOH流速不变的情况下,将浓度由20mM降低到15mM时,即可解决SO42-、CO32-、NO3-分不开的问题,并且16min内5种常规阴离子就可以全部出完。
作者:吴秀红 王新红 张红梅 张根成 期刊:《实验室科学》 2013年第06期
目的:根据直观性、循序渐进、科学性与思想性相统一等教学原则,针对气相色谱柱效测定实验中存在的实验成功率低、实验时间长和数据误差大等不足,进行改进.改进方法包括:改变实验过程中的载气流速顺序—由大变小操作;详细分解微量进样器的进样操作,使学生充分掌握进样操作及其科学性,使其从每一次小小实验中的成功得到鼓舞;另外利用Excel表格进行实验结果的数据处理,简化了计算过程,也缩短了学生完成实验报告的时间.结论:按照实...
作者:杨娜 万俊锋 王岩 李红丽 期刊:《化学分析计量》 2015年第03期
研究色谱柱的柱效降低后对高效液相色谱测定水中磺胺二甲基嘧啶色谱条件的影响。比较了新旧色谱柱的分离效果、色谱峰的对称性和峰面积,结果表明,旧色谱柱的柱效降低,对目标物的分离效果变差,目标物的吸收峰面积变小,峰形不对称。对色谱条件进行了优化试验,结果表明,对流动相水相添加0.125%的冰乙酸调节p H值为4.5后色谱峰的峰形对称性和分离效果得到改善。
任何一门科学的发展都离不开其所处的时代背景和社会需求,分离科学的发展也不例外。材料科学与环境科学的发展,具有特殊结构、高分离效能或高选择性的新型固定相的研究与开发以及新型样品预处理技术的发展极大地丰富了高效液相色谱的研究手段。
考察了色谱柱的规格、不同填料对液化气中二甲醚和甲缩醛组分分离的影响。研制出Porapak N i.d.2 mm×0.5 mm×3 m填充色谱柱用于液化气中二甲醚、甲缩醛组分的分析。建立了液化气中二甲醚、甲缩醛色谱柱制备及定性、定量的新方法。试验结果表明,在选定的色谱条件下,标准气体的重复性好,二甲醚和甲缩醛的理论塔板数(n),分离度(r),拖尾因子(t)的相对标准偏差(RSD)分别为1.76%,1.12%;0.91%,1.33%;1.50%,1.21%。各组分的分离度...