作者:刘志伟; 陈思; 吴宇; 常伟毛佳伟 期刊:《四川化工》 2020年第01期
建立了罐采样/气相色谱-质谱法测定页岩气中苯系物含量的分析方法。用内壁惰性化处理的不锈钢罐采集样品,经冷阱浓缩、热解析后,进入气相色谱分离,用质谱检测器进行检测。通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性,外标法定量。全扫描模式下,苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的检出限为0.9μg/m3、1.0μg/m3、1.2μg/m3、1.2μg/m3、1.2μg/m3、1.2μg/m3,实验室内相对标准偏差为2.3%~6.6%、2.7%~6.3%、1.8%~6.7%、4.1%~10.5...
作者:刘存芳; 史娟; 刘军海; 张强; 杜全超; 王伟; 田光辉 期刊:《食品工业科技》 2020年第01期
目的:提取玫瑰红景天根茎中的挥发性物质,测试抗氧化和抗菌活性,为玫瑰红景天的综合利用提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取玫瑰红景天根茎中的挥发性物质,经GC-MS分离和鉴定,借助GC用系列正构烷烃对各组分进行定性,面积归一化法确定各组分的相对含量;通过H2O2/Fe^2+体系考察对羟基自由基的清除作用;用微量肉汤稀释法测定最小抑菌浓度(MIC)和平板转种法测定最小杀菌浓度(MBC)确定抗菌活性。结果:从玫瑰红景天挥发性物质中鉴...
作者:刘婷; 温慧; 丁鹏泽; 满都拉; 陈忠军; 孙子羽 期刊:《食品研究与开发》 2020年第04期
以大麦芽、焦香麦芽和玫瑰花等为原料,研制玫瑰香型格瓦斯。利用单因素和正交试验对玫瑰香型格瓦斯的原料配比和发酵工艺进行优化,并采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS)分析其挥发性风味成分。试验结果表明,最佳发酵工艺为:大麦芽与焦香麦芽质量比9∶1、料水比1∶8(g/mL)、菌种添加量2%、接种体积比(酵母菌∶乳酸菌)2∶1、发酵时间16 h、玫瑰浸提液添加量18%,同时添加糖化酶2%、酒花0.2%、白砂糖1%、柠檬酸0.1%...
作者:许泽文; 李环通; 王绮潼; 萧会玲; 苗建银; 肖苏尧 期刊:《食品研究与开发》 2020年第01期
采用中国西南地区的柠檬草,以水蒸气蒸馏法提取得到的柠檬草精油(lemongrass essential oil,LEO),通过气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析柠檬草精油的成分和相对含量;通过测定抑菌圈直径和最低抑菌浓度研究对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑菌效果;研究不同浓度的柠檬草精油对新鲜采摘的巨峰葡萄产品品质和生理的影响,确定其保鲜作用。结果表明:当料液比达到1∶15(g/mL)时,出油量与得...
作者:王亚; 高红波; 隋海霞; 仇凯; 钟其顶; 吕晓玲 期刊:《食品科学》 2020年第04期
建立同时测定婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的方法,并检测我国市售部分婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量。结果表明,在最优条件下,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯在0.050~0.80 mg/L范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.998,3-氯丙醇酯的加标回收率在81.4%~86.2%,相对标准偏差为4.42%~4.84%,缩水甘油酯的加标回收率为94.5%~101.1%,相对标准偏差为4.46%~6.12%,方法的检出限均为30μg/kg。方法灵敏度高,精密度良好,适...
作者:杨亚琴; 冯书惠; 胡永建; 李圆圆; 王会锋; 刘进玺; 钟红舰 期刊:《茶叶科学》 2020年第01期
采用气相色谱-质谱联用建立了一种检测绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法。绿茶样品用水提取,经二氯甲烷液液分配和阳离子交换/反相吸附复合固相萃取柱净化,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应后,由气相色谱-质谱联用仪进行检测。该方法草甘膦定量限为0.05 mg kg^-1,在2~100 ng mL^-1浓度范围内呈现良好线性(R^2=0.9993),氨甲基膦酸的定量限为0.02 mg kg^-1,在1~100 ng mL^-1浓度范围内呈现良好线性(R^2=0.9992...
作者:田光辉; 刘存芳; 危冲; 赖普辉 期刊:《生物资源》 2009年第02期
采用水蒸气蒸馏法从野生蜂窝草籽中提取挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对其挥发油中的化学组分进行分离和结构鉴定,运用气相色谱面积归-化法确定各个组分的相对百分含量。从蜂窝草籽挥发油中鉴出56种成分,主要组分是油酸(12.57%),棕榈酸(10.36%),1-辛烯-3-醇(7.96%),石竹烯(5.98%),2,4,6-三甲基-1,3,6-庚三烯(5.63%)等。对蜂窝草籽挥发油进行了抗氧化实验和抗菌实验,结果表明蜂窝草籽挥发油对·...
作者:田光辉; 刘存芳; 聂峰; 赖普辉 期刊:《生物资源》 2007年第04期
用水蒸气蒸馏法分别从陕西南部不同产地的茶叶中提取挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对挥发油中的化学成分进行分离和结构鉴定,运用气相色谱面积归一化法确定各个成分的相对百分含量。从南郑县茶叶挥发油中鉴出51种成分,从宁强县茶叶挥发油中鉴出47种成分,从西乡县茶叶挥发油中鉴出46种成分,各挥发油成分存在着一定的差异。对陕南不同产地茶叶的挥发油做了抗氧化试验,结果表明各挥发油对·OH均有明显的清除作用。
作者:聂昌平; 吴洁; 杨俊; 李继新; 万路平; 梁光平 期刊:《生物资源》 2019年第02期
为了研究蟹爪叶盾蕨(Neolepisorus ovatus(Bedd.)Ching f. doryopteris(Christ)Ching)石油醚提取物的化学组成及抗菌活性,采用气相色谱-质谱法分析蟹爪叶盾蕨石油醚提取物的成分,采用琼脂平板打孔法检测提取物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、藤黄八叠球菌的抑制活性。从蟹爪叶盾蕨石油醚提取物中鉴定出38种化学成分,占出峰总数的92. 76%,其中豆甾-4-烯-3-酮(19. 83%)、何帕烯(16. 40%)、β-香树脂酮(14. 93%)等甾体和萜类化合物含量丰...
作者:刘成; 张书玉; 袁艳丽; 蔡英杰; 李新丽 期刊:《广州化工》 2020年第01期
建立了气相色谱-质谱联用法测定消旋卡多曲中遗传毒性杂质对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯的含量。采用5%苯基-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,质谱法检测。所测得对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯分别在0.050~0.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为93.0%、94.0%和94.3%,相对偏差均小于10.0%。
作者:邓胡军; 刘海燕; 利剑飞; 丘文广; 何家辉; 陈志; 李晓增; 潘永红 期刊:《山东化工》 2019年第24期
建立了热解析-气相色谱质谱(GC-MS)法测定实木家具中松节油含量的方法。将清漆实木家具样品放置在气候舱内,以Tenax采样吸附管采集空气样本,进入热解析仪,解析的组分经气相色谱分离,质谱检测器检测,以选择离子(SIM)进行定性定量分析。松节油在0.01~0.2 mg/m^3范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.99。平均回收率为91.2%~105.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.5%~4.7%。
作者:王艳丽; 赵志强; 李利荣; 张肇元; 吴宇峰; 张赞; 王琳 期刊:《环境科学与技术》 2019年第09期
该文通过优化土壤中硝基苯类化合物加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,V/V)为萃取溶剂,萃取温度80℃,循环2次;经硅酸镁柱净化,气相色谱/质谱法进行分析。该法对土壤中20种硝基苯类化合物有良好的分离效果,选择不同浓度基体加标得到的回收率为73.0%~108%,相对标准偏差在1.8%~8.4%之间,方法检出限为2~10μg/kg。
作者:魏正蓉; 杨微; 李贵友; 唐懿 期刊:《粮油食品科技》 2020年第01期
采用半消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定油菜籽中的钙、铁、铜、铅、锌、镉、锰、镁、总砷九种无机元素,对半消解的条件和电感耦合等离子体质谱法的条件进行了优化研究,对微波消解法与半消解样品前处理进行了比对,采用配对t检验进行验证。结果表明:与国标GB5009.268的微波消解法比较无显著性差异,该方法的相对标准偏差在2.5%~14.5%之间,九种元素的方法检出限在0.001~0.14 mg/kg之间。应用于油菜籽样品中九种金属元素的测定,结...
作者:张成祥; 曾祥恒; 付红岩 期刊:《食品工业》 2019年第11期
建立了婴幼儿配方奶粉中肌醇的超高效液相色谱串联质谱的检测方法。样品经水溶液提取,用乙醇沉淀蛋白后,用超高效液相色谱串联质谱分析,流动相为乙腈-水含0.1%的氨水(75︰25,体积比),流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,样品进样量为1μL,肌醇以保留时间和选择离子定性,以外标法定量。乳粉样品中肌醇的加标回收率为94.8%~101.1%。方法精密度相对标准偏差RSD为0.92%(n=6),线性范围在5~80μg/mL之间,检出限为12μg/100 g。该方法操作简便、快...
作者:江文俊; 李渊; 闫秀娥; 肖士渝; 李正鹏; 张开光; 崔彦; 林三仁; 周丽雅 期刊:《解放军医药》 2019年第12期
作者:姚慧娟; 杨宇; 张琪镪; 李平; 王冉冉 期刊:《广西林业科学》 2019年第04期
利用GC-MS法对天女木兰(Magnolia sieboldii)叶中的挥发性成分进行分析研究。采用水蒸气蒸馏法提取天女木兰叶中的挥发性成分,GC毛细管柱色谱法对其进行分离,质谱检测器进行分析,峰面积归一化法确定其相对含量,气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索鉴定其化学成分。结果表明,从天女木兰叶挥发油中共分离出39种化学成分,鉴定出34种化合物,占挥发油总量的93.27%,主要成分有榄香烯(17.87%)、3-亚甲基-6-(1-甲基乙基)环己烯(12.03%)、4-...
为分析饮用水挥发性有机物检测中吹扫捕集气相色谱-质谱法的应用效果,本文采集饮用水样品后,即采用此种方法检测其中的28种常见挥发性有机物,结果显示此种方法具有较高的灵敏度及良好的回收率,可将饮用水中挥发性有机物快速的、准确的检测出来.
文中建立了气相色谱-质谱同时测定纺织品中5种苯酚类化合物含量的检测方法。通过优化影响测定方法的主要因素,确定了气相色谱和质谱的条件、样品提取方法及乙酰化条件。结果表明,在信噪比为10的条件下,方法定量限为0.05~0.20μg/g,平均回收率为84.6%~108.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.6%~7.2%;该方法灵敏度和准确度高、重现性好,适用于纺织品中5种苯酚类化合物含量的分析检测。
作者:汪修意; 徐文泱; 陈同强; 李勇; 张红莉 期刊:《食品安全质量检测学报》 2019年第24期
目的分析探讨坛子肉中的关键性风味物质。方法应用固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)对5种不同坛子肉的挥发性风味物质进行分离鉴定,并应用相对气味活度值法(relative odor activity value,ROAV)对5种坛子肉共有的挥发性风味物质进行特征性分析。结果5种不同坛子肉中分别检测出60、57、51、54、57种挥发性风味物质,坛子肉主要风味物质有醛、醇、酯、酸、...
作者:潘晓宁; 袁利杰; 周楠; 石璐; 夏嘉; 刘霞丽; 姚晓洁 期刊:《食品安全质量检测学报》 2019年第21期
目的 建立超高效液相-质谱/质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水果罐头中的乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium,EDTA-2Na)的分析方法 并进行不确定性评价.方法分析采用Phenyl柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相A为0.02 mol/L乙酸铵,流动相B为甲醇,流动相流速:0.2 mL/min,柱温:40℃,梯度洗脱;电喷雾离子源负离子扫描(electron spray ionization,ESI),...