本文以顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中的溶剂残留含量,考察色谱分析条件柱温、柱压,顶空分析条件平衡温度、平衡时间、气液相体积比、盐析剂等因素对测定的影响。该分析方法简单、快捷、准确、灵敏,色谱分离效果好,对测定头孢唑肟钠中有机溶剂的残留具有重要的意义。
绿色油墨,就是主要针对传统溶剂型油墨的危害,从改变油墨组成入手,尽量采用环保型材料来配制新型的环保型油墨,减少有机溶剂残留,降低VOC排放量,推进传统印刷向绿色印刷转型。正是在这一理念推动下,无污染、少污染的新型印刷油墨、印刷材料及辅料越来越多地被开发出来,并得到应用。
作者:束磊; 潘丽军; 梁娟; 伍志刚; 谢慧明 期刊:《时珍国医国药》 2010年第11期
目的建立同时检测银杏内酯B(原料药)中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯(大孔树脂残留)及乙醇、醋酸乙酯(有机溶剂残留)等7种有机残留物的方法。方法以甲醇为萃取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理,采用气相色谱-质谱联用法进行检测。结果上述7种有机残留物在10 min内能较好分离,样品的加样回收率(n=6)为100.6%~113.4%,相对标准偏差为0.44%~3.56%,最低检测限为6.71×10-6~3.32×10-5μg。结论该方法具有灵敏、准确、快...
作者:吴昭怡; 陆碧梅; 王洁梅 期刊:《中国医药导报》 2007年第11S期
目的:用气相色谱法测定头孢米诺钠中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷四种有机溶剂的残留量。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624;载气为氮气;检测器为FID;按外标法计算含量。结果:在该色谱条件下,测得甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷残留溶剂均有良好的线性关系(r=0.9980~0.9996);各平均回收率分别为95.3%、98.6%、98.9%、96.9%;各精密度的RSD分别为6.8%、2.7%、1.2%、2.2%;最低检测限分别为7.8、6.2、7.0、1.1μg/ml。三批样...
作者:马丁内兹 期刊:《中国食品添加剂》 2005年第C00期
在过去的十年里,食品工业中呈现出了新的趋势,这包括人们对食品质量和安全的意识增强了,对天然产品更加偏爱,还有对产品中溶剂残留水平的规定也更加严格。这些趋势促使超临界流体技术成为对活性成分进行萃取、分馏和离析工艺上的首选,从而将取代传统的溶剂方法。超临界流体技术具有无可比拟的诸多优势,如无任何有机溶剂残留,对不同的混合物质能够进行有选择性的萃取和分馏。对于传统工艺来说,所有这些优点几乎是不可能以低...
作者:汪志强; 李永卓; 檀华进; 宋辉; 孟雅; 张宇佳; 刘劲松; 郑稳生 期刊:《医药导报》 2018年第11期
目的 建立气相色谱法测定妥洛特罗原料药中有机溶剂残留量的方法,并通过该方法优化妥洛特罗粗品的纯化工艺。方法 采用Agilent DB-624毛细管柱 (30 m×0.32 mm,1.8 μm),载气为氮气,流速为1 mL·min^-1 ,进样口温度250 ℃,氢火焰离子化检测器,氢气流速为45 mL·min^-1 ,空气流速为450 mL·min^-1 ,检测器温度250 ℃,柱温采用程序升温,分流比为10 : 1,以二甲亚砜为溶剂配制对照溶液及样品溶液。结果 乙醇、叔丁胺、二氯甲...
作者:田金磊; 罗斌; 熊城; 马建强 期刊:《成都中医药大学学报》 2018年第04期
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定红古豆醇酯原料药中甲醛酯、乙醇和丙酮等残留溶剂的检测方法。方法:以DB-624为色谱柱,进样口220℃,柱载气为氮气,柱流速3.0 mL/min,分流比10∶1,色谱柱起始40℃,保持15 min,再以40℃/min升至200℃,保持5 min,FID检测器温度250℃。80℃顶空进样,检测红古豆醇酯原料药中甲醛酯、乙醇和丙酮溶剂残留。结果:甲醛酯、乙醇和丙酮得到了良好分离,线性关系、精密度、准确度、耐用性符合标准要求,检测4批...
作者:唐庆华; 邱颖芳 期刊:《生命科学仪器》 2005年第04期
建立液固顶空毛细管气相色谱法测定甲苯咪唑中有机溶剂残留.采用HSS-4A和DB-1大口径毛细管柱,以正丁醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、氯仿、甲苯及DMSO的回收率分别为103.8、100.2、103.2、109.8和90.5%.最低检测限分别为0.02、0.01、0.15、0.02和10.1μg·g-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.
作者:张茹英; 杨晓白; 张玉珍 期刊:《中国医药工业》 2005年第11期
建立了毛细管项空进样法测定辛伐他汀中甲醇、乙醇、醋酸乙酯、四氢呋喃、环已烷、甲苯等6种有机溶剂的残留量.采用HP-5色谱柱,DMF为溶剂,6种溶剂平均回收率分别为100.5%、99.8%、99.3%、100.8%、99.7%和98.0%.
作者:王崇益; 陈建刚; 金华 期刊:《医学理论与实践》 2011年第04期
盐酸吉西他滨(gemcitabine hydrochloride)化学名2-脱氧-2,2-盐酸二氟脱氧胞苷(β-异构体),是一种阿糖胞苷类似物,属于新型抗嘧啶核苷酸代谢化疗药物,属细胞周期特异性抗代谢类药物,主要作用于DNA合成期的肿瘤细胞,即S期细胞。在一定条件下,可以阻止G1期向S期的进展;
作者:李云兰; 赵晶晶; 林志华; 李青山 期刊:《中国现代应用药学》 2008年第02期
目的建立毛细管气相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛中的有机溶剂残留量。方法采用HP-5(5%苯基甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱,FID检测器。载气为N2,柱温为45℃,检测器温度为160℃,流速为1.2mL·min^-1,分流比为20:1.正己烷为内标进行测定。结果三氯甲烷和四氢呋喃的线性范围分勇1为0.399~319.2μg·mL^-1和6~48μg·mL^-1,平均回收率为96.7%和102.3%(n=9);RSD分别为1.6%和1.1%(n=9);最低检测限分别...
作者:郑娟; 高竹妍; 李云兰; 李青山 期刊:《中国现代应用药学》 2011年第01期
目的建立原料药二-(2,6-二氟苯甲酰异羟肟酸)二正丁基合锡中的有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,FID检测器,DB-1毛细管柱,柱温50℃,进样口温度200℃,检测器温度220℃,流速为2.0 mL.min-1,分流比为50∶1,以1,2-二氯乙烷为内标测定溶剂残留量。结果甲醇、正己烷、甲苯在考察的浓度范围内线性关系良好,线性范围分别为9~375μg.mL-1(r=0.999 8),0.87~36.25μg.mL-1(r=0.999 7),2.67~111.25μg.mL-1(r=0.999 8)...
作者:李伟强; 李继; 王荪璇; 李霞 期刊:《中国药业》 2017年第18期
目的建立测定硫酸特布他林原料药中3种有机溶剂残留量的气相色谱法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,以1%二甲亚砜水溶液为溶剂,DB-624型毛细管柱(30.0 m×320μm,1.8μm),氮气为载气,氢火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温。结果甲醇、异丙醇与甲苯3种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的质量浓度范围内线性关系均良好,最低检测限分别为2.4,2.6,0.8μg/mL,高、中、低3种质量浓度的回收率均大于98%。结论该方法灵敏度、准确度均...
作者:张珂; 易必新; 石笑弋; 李健和 期刊:《中南药学》 2017年第05期
目的 建立气相色谱法测定盐酸左西替利嗪中有机溶剂残留量。方法 采用安捷伦公司Agilent 7890A气相色谱仪,毛细管柱:Agilent DB-624(1.80μm,30 m×0.32 mm),载气:氮气,流速:2 m L·min-1,程序升温,起始温度为30℃,保持5 min,20℃·min-1升温至200℃,保持5 min。测定丙酮、乙醇、二氯甲烷、丁酮、甲苯。结果 5种溶剂均能得到良好的分离,空白无干扰;检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性关系,r2为0.99600.9997,平均回收率...
作者:章为; 李文波; 李晓燕; 王伟姣; 谭桂山 期刊:《海峡药学》 2017年第04期
目的采用毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星原料药中6种有机溶剂的残留量。方法采用毛细管气相色谱法,DB-624色谱柱,程序升温,以二甲基亚砜为溶剂,进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,栽气流速为2.0mL·min^-1,对甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃和三乙胺的残留量进行检测。结果6种有机溶剂基本实现基线分离且线性关系良好(r均在0.9990以上);甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃和三乙胺的检测限分别为0.9...
作者:李志芳; 赵雪梅 期刊:《今日药学》 2016年第12期
目的 建立顶空气相色谱法测定硫酸羟氯喹原料药中的残留溶剂。方法 采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),柱温采用程序升温(初始温度45℃,保持8 min,以35℃·min-1的速度升温至220℃,保持1 min),检测器为氢火焰离子化检测器。进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,载气为氮气,流速为1.0 m L·min-1,分流比为5∶1,顶空温度为90℃,平衡时间为30 min,进样体积为1 m L。结果 7种溶剂均有良...
作者:郑飞; 华国栋; 项颖; 张彦丽; 张谦; 张超 期刊:《安徽医药》 2016年第10期
目的观察顶空毛细管气相色谱法(GC)测定奥格列汀原料药中乙醇、乙酸乙酯、甲苯3种残留溶剂的效果。方法采用GC法进行残留溶剂测定。色谱柱采用DB-5弹性石英毛细管气相色谱柱,规格为50 m×0.32 mm×0.6μm;进样口温度为150℃,分流比1∶10;柱温程序为首先在40℃下保持6 min,再以每分钟15℃的速率升温至180℃;仪器配有氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为240℃;载气为高纯氮气,流速为恒流1 m L·min-1;取0.2 m L顶部平衡气体进样。...
作者:李芳; 雷建林; 张抗怀 期刊:《西北药学》 2007年第01期
目的 建立阿奇霉素原料中有机溶剂二氯甲烷、丙酮和乙醇残留量的测定方法。方法 采用溶液直接进样气相色谱法,用玻璃柱上附二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相吸附柱,进样温度140℃,柱温160℃,维持6min,载气为氮气,柱前压为30psi,以氢火焰离子化检测器进行检测,实现了各组分的基线分离。结果 3批阿奇霉素原料中有机溶剂残留量均符合规定。结论 所用方法灵敏、准确,适用于阿奇霉素原料中有机溶剂残留量的测定...
作者:李弘弢; 黄念桃 期刊:《医药导报》 2007年第08期
目的建立测定头孢尼西钠原料中多种有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法采用气相色谱法测定头孢尼西钠中有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的残留量;以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,苯为内标,在OV-1301毛细管柱上程序升温可有效分离各组分,氢火焰离子化检测器检测。结果各有机溶剂在2~500μg·mL^-1范围内线性关系良好,在高、中、低3个浓度水平上的平均回收率分别为乙醇100.7%、丙酮98.58%、二氯甲烷105.4%、...
作者:杨丽莉; 赵陆华 期刊:《化学试剂》 2006年第09期
研究建立了同时测定三磷酸胞苷二钠中乙醇、丙酮、氯甲醚、甲苯、苯乙烯5种有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。样品以乙腈为溶剂,经DB-FFAP(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,这5种有机溶剂呈良好的线性响应,平均回收率在98.3%~99.5%,精密度RSD在0.21%~1.92%,最低检出限可达5.0~7.5mg/kg。本方法简单、灵敏、准确,完全能满足药品中所述有机溶剂残留量的测定要求。