作者:白乐宜; 颜振敏; 冯梦茹; 魏新军 期刊:《食品与发酵工业》 2020年第02期
该文采用液液萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass,GC-MS)对4种芝麻香型白酒中的挥发性成分进行分析和鉴定。对峰型较好且峰面积大于3倍背景噪声值的57种成分进行定量分析,并结合相关阈值进行香气活性值(odor activity value,OAV)分析,比较它们对整体香气的贡献程度。4种芝麻香型白酒中共定性出110种挥发性成分,其中酯类包括芳香族50种、酸类12种、醇类15种、醛酮类5种、缩醛类11种、吡嗪类物质4种,呋喃类7种,酚类2种,...
作者:谢琳娜; 张海婧; 侯沙沙; 朱英 期刊:《环境卫生学》 2019年第05期
目的建立人体血清中18种全氟化合物的液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法样品首先进行离子对液液萃取,经氮气吹干后,用甲醇复溶,最后用UPLC-MS/MS,在负离子条件下,采用多反应监测模式(MRM)进行分析检测。结果18种全氟化合物在(0.01~5)ng/m L(PFOS为0.01~25 ng/m L)浓度范围内具有良好线性,相关系数(r)均大于0.998。该方法的检出限(LOD)在(0.01~0.1)ng/m L之间,定量限(LOQ)在(0.05~0.5)ng/m L之间。该方法...
作者:陈珏敏; 李玲慧; 范新峰 期刊:《环境与发展》 2018年第04期
建立高效液相色谱法测定地表水中阿特拉津,用二氯甲烷萃取水体中的阿特拉津,浓缩定容后,以甲醇:水=7:3为流动相,用Eclipse XDB-C18进行分离,流速0.8mL/min,采用紫外检测器,外标法测定水体中阿特拉津含量,其相关系数为0.9998.该方法具有操作简便、分析速度快、定量分析结果准确、稳定等优点.
作者:郑越男; 郭亚辉; 曹进; 钱和 期刊:《食品安全质量检测学报》 2019年第23期
食品欺诈是食品安全风险防控领域中的重要方面,其中食品掺假作为食品欺诈的一种类型,因其掺假物的种类性质、方式等不同往往可能带来或者引入食品安全问题。针对全球性食品掺假行为,本文综述了近年来液相色谱-质谱联用技术用于解决肉制品、牛奶、食用植物油、蜂蜜4类食品掺假问题,总结了该4类食品的主要掺假行为,其中肉制品掺假分为地理来源改变、肉种类替代、添加剂非法使用、过敏原引入、病死畜禽肉;乳制品掺假主要有奶源产地改...
作者:韩佳洛; 张汝新; 田维 期刊:《产业与科技论坛》 2019年第18期
本文选用2种不同咪唑类离子液体:1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([EMlm][BF4])、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([EMlm][PF6])作为萃取剂,研究了上述离子液体作为萃取剂萃取水中Pd(Ⅱ)的萃取性能和最佳萃取条件。结果表明:[EMlm][BF4]萃取体系在0. 5min达到萃取平衡,[EMlm][PF6]萃取体系在10min达到萃取平衡;pH> 2之后溶液pH值的变化对[EMlm][PF6]的萃取体系影响不显著,pH值增大对[EMlm][BF4]萃取体系的影响较大;萃取浓度增加会提高萃...
作者:崔兴; 单若妮; 何潮洪 期刊:《高校化学工程学报》 2019年第05期
氟比洛芬是临床上常用的非甾体抗炎类手性药物,主要用于治疗类风湿性关节炎和骨关节炎。其S型对映体有较高的药理活性而R型对映体药效较低且有一定毒副作用,因此获得单一的光学纯S-氟比洛芬对映体具有重要应用价值。在之前工作基础上,研究利用含手性离子液体为水相萃取剂和酒石酸酯为油相萃取剂的双相识别手性萃取系统对氟比洛芬消旋体进行了手性拆分。研究了酒石酸酯种类,有机溶剂种类,油相手性选择剂浓度,氟比洛芬消旋体浓度,pH...
作者:李红念; 戴卫波; 梅全喜; 郭文贤 期刊:《广州中医药大学学报》 2019年第09期
【目的】考察叶下珠提取物的制备工艺及其对2,2-二苯基-1-苦肼基(DPPH)自由基和亚硝酸盐的清除作用。【方法】采用乙醇回流法和液液萃取法获得叶下珠提取物,通过Folin-Ciocaileu比色法测定总多酚的含量,DPPH法测定叶下珠提取物对DPPH自由基的清除率,N-(1-萘基)乙二胺分光光度法测定叶下珠提取物清除亚硝酸盐的能力。【结果】提取得到叶下珠提取物浸膏约40.10g,测得浸膏中总多酚占51.60%。叶下珠提取物清除DPPH自由基的IC50为0.089m...
作者:廖涛; 杨玉平; 程薇; 熊光权; 金士威; 方玲; 耿胜荣; 李新; 林若泰; 李露; 杨洁 期刊:《分析测试技术与仪器》 2010年第04期
建立了同时检测苹果中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法.样品经乙酸乙酯提取,旋转蒸发仪浓缩,氮气吹干甲醇定容后,采用配有二极管阵列检测器(DAD)的HPLC测定,外标法定量.在添加不同浓度的标准品时,多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的添加回收率分别为87.7%~118.7%、72.8%~80.3%、64.0%~66.8%.方法对多菌灵、噻菌灵和甲基托布津3种农药的检出限较低,分别为0.134、0.230和0.250mg/L,可以满足苹果汁中...
作者:杨敏娜; 王来梁; 高孝礼 期刊:《地质学刊》 2010年第04期
研究了液液萃取-反相高效液相色谱法分离测定水中苯并[a]芘的方法。采用Eclipse XDB-C18色谱柱;流动相为甲醇:水=85∶15;荧光检测器激发波长Ex=266nm,发射波长Em=412nm的条件进行分析。方法检出限为0.001μg/L,加标回收率为94.4%~101%,相对标准偏差(RSD)(n=7)为2.6%。
作者:白玉磊; 卫光 期刊:《生物化工》 2016年第01期
氯酚类物质是一种有机难降解污染物,本文研究了采用液液萃取的前处理技术和GC-MS分析技术,建立检测水体中氯酚类物质的方法。结果表明:单氯酚、二氯酚、三氯酚、四氯酚和五氯酚标准曲线线性良好(0.998 4~0.999 9),方法检测下限分别为0.1、0.2、0.2、0.2ng/L和0.5ng/L。该方法简单快速、自动化程度高、试剂用量少,能够满足水体中氯酚快速高效的检测需要。
作者:黄光荣; 活泼; 戴德慧; 蒋家新 期刊:《中国计量大学学报》 2007年第02期
讨论了影响AOT/异辛烷反胶团体系萃取嗜热芽孢杆菌HS08发酵液中耐高温中性蛋白酶的因素.实验结果表明,AOT/异辛烷反胶团在很短的时间内能达到萃取平衡,100 mmol·L^-1NaCl的离子强度有助于蛋白酶的反胶团萃取.在50 mmol·L^-1AOT、pH4.5、100 mmol·L^-1NaCl、油水相体积比为1的条件下萃取5 min能达到80%以上的酶活力回收率.
本文采用液液萃取和固相萃取处理方法与气相色谱-质谱联用技术相结合对模拟水样中10种多氯联苯进行测定。该方法操作简便、快速、重现性好、精密度高、检出限低,结果令人满意。
作者:吴少敏; 胡雪沁; 侯贵军; 刘春江 期刊:《石油化工》 2010年第01期
采用磷酸三丁酯-煤油-醋酸-水物系测试了振动规整填料萃取塔的传质性能。考察了规整填料的安装方式、连续相和分散相流速对分散相存留分数和传质效率的影响。实验结果表明,在不分段、分段Ⅰ(盘间距50mm)和分段Ⅱ(盘间距100mm)这3种规整填料安装方式中,综合考虑分散相存留分数和传质效率,分段比较具有优势;当两相流速都较小时,振动规整填料萃取塔的分散相存留分数比振动筛板萃取塔平均高30%左右;在相同的操作条件下,振...
作者:宋广清; 席宏波; 潘玲; 刘淑玲; 周岳溪; 李杰 期刊:《石油化工》 2012年第04期
建立了采用液液萃取法对炼油废水进行预处理,然后用气相色谱法对处理后的含有苯系物、酚类化合物、直链烷烃、胺类化合物和多环芳烃类化合物等18种有机污染物的废水进行快速分析的方法,考察了萃取剂种类和萃取次数等条件对萃取效果的影响,同时得到了18种有机污染物的标准工作曲线。实验结果表明,最佳萃取剂为二氯甲烷;最佳萃取条件为:先在碱性条件下萃取3次,然后在酸性条件下萃取3次。该方法采用HP-5(30 m×320μm×0.25μm)毛细色...
作者:王洪明; 江丕森; 侯晓虹; 伦小文; 张聪璐; 梁宁 期刊:《石油化工》 2012年第03期
采用气相色谱法测定了污水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺和邻氯苯胺5种化合物的含量。采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器(GC-FID),OV-17毛细管色谱柱(30mXO.32mm×O.5μm),对色谱条件、液液萃取的pH、盐用量等实验条件进行了优化,使得各组分得到完全分离。实验结果表明,5种苯胺类化合物在质量浓度0.5-50.0mg/L内均与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999;最佳液液萃取条件为:在水样中加入9gNaC...
依据测量不确定度评定与表示理论及化学分析中不确定度的评估指南,通过建立数学模型,对溴化衍生-液液萃取-气相色谱法测定水质丙烯酰胺含量进行不确定度评定。结果表明:丙烯酰胺含量测量的不确定度主要来源于标准物质的引入、标准曲线的引入及仪器的稳定性的引入。当丙烯酰胺测定结果均值为1.96μg/L,得出合成扩展不确定度为0.214μg/L,覆盖因子k值取2。
分别对液液萃取气相色谱法与固相萃取气相色谱法测定水中10种硝基苯类化合物方法的不确定度进行了分析与评定,各自找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,对液液萃取和固相萃取两种前处理方法的不确定度进行对比研究。结果表明,液液萃取气相色谱法与固相萃取气相色谱法的测量不确定度主要来源于前处理过程、硝基苯类化合物标准曲线的配制、标准校准曲线和样品峰面积计算引入的不确定度,其中样品峰面积计算所引入不确定度影响...
作者:胡琳珊; 蒋文鹏 期刊:《山东化工》 2019年第20期
本研究建立了气相色谱-质谱法测定水中硝基苯的方法。结果表明,方法检出限为0.002μg/L,精密度为5.5%-6.5%,基体加标回收率为84.3%-97.1%。该方法准确可靠,操作简便,能够满足水中硝基苯的检测要求。
作者:罗瑞涟 期刊:《食品科学技术学报》 2019年第01期
建立了盐析液液萃取超高效液相色谱-串联质谱法检测婴儿配方奶粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素4种四环素类抗生素的方法。奶粉样品经Na2EDTAMcllvaine缓冲液提取,在硫酸铵辅助下采用少量乙腈萃取浓缩后,以体积分数0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经BEHC18柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式检测,外标法进行定量。结果显示,在硫酸铵作用下,乙腈对目标化合物的提取净化效果较好;该方法下4种四环素类抗生素的最低...
作者:彭东岳; 管翠诗; 王玉章; 丁洛; 蔡晨 期刊:《应用化工》 2018年第07期
综述了近几年来离子液体在石油化工领域中萃取分离的应用,主要包括对于脂肪烃和芳烃的萃取分离、烷烃和烯烃的萃取分离、燃料油中的脱硫脱氮,并概述了离子液体在萃取分离过程中的萃取机理和影响因素。此外,针对离子液体回收难度较大的问题,概述了主要的回收方法,包括减压蒸馏、液液萃取和双水相分离等方法。结合离子液体的优势和存在的问题,对其工业化的应用提出展望。