作者:刘里; 汪帆 期刊:《煤炭与化工》 2019年第11期
Hg是中药材中常见的有毒重金属,为了消费者的身体健康,对中药材中Hg金属含量的检测尤为重要。采用微波消解-原子荧光光谱法测定了云南本地常见的5种中药材(川芎、巴戟天、马蹄香、山药、桔梗)中Hg含量。实验确定了最佳检测条件:荧光强度为280V,灯电流为25 m A,体系的酸介质为5%盐酸,还原剂硼氢化钾浓度为2%。在最佳检测条件下,Hg浓度在0~120.0μg/L与荧光强度呈现良好的线性关系,检测限为0.017μg/L,相对标准偏差≤4.3%,回收率为90.2...
作者:李忆晨; 庄妍; 闫志强 期刊:《内蒙古科技与经济》 2020年第01期
微波消解-蒸气发生-原子荧光光谱法作为现阶段检测土壤样品中砷、汞元素的代表性方法,有处理时间短、灵敏度高、精密度和准确度好等优点。文章以部级土壤标准物质为例,采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法,测定土壤中砷和汞的含量,为多目标地球化学土壤样品详查提供科学依据。
作者:刘文政; 贾亚琪; 李磊; 张权; 刘利亚 期刊:《微量元素与健康研究》 2020年第01期
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的Pb、Cd、Cr、Cu、As、Zn、Ni、Mn、Se、Sb 10种金属元素的方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择45Sc、103Rh、187Re作为内标元素来校正基体干扰。方法检出限为0.41μg/kg~1.28μg/kg,加标回收率为90.2%~106.8%,精密度RSD为1.9%~7.2%(n=5)。采用该法对茶叶标准物质(GBW10016)进行验证,测定值均在保证值范围内,方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高的特点。
作者:张惠贤; 姚晶晶; 王明锐; 崔文文 期刊:《湖北农业科学》 2019年第24期
采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水生蔬菜中8种重金属元素,对该方法的线性范围、检出限、精密度和回收率进行了研究。结果表明,铅、砷、汞、镉、铬、铜、锌、镍8种重金属在线性浓度范围内线性关系良好,检出限在0.000 3~0.002 0 mg/kg,回收率在92.0%~108.0%,RSD均小于10%。该方法具有操作简单、灵敏度高、精密度好、准确率高等优点,适合用于水生蔬菜中铅、砷、汞、镉、铬、铜、锌、镍的同时测定。
作者:李延超; 梁静; 李来平; 刘啸峰; 林小辉; 杨毅超; 张国君 期刊:《中国钨业》 2019年第04期
研究采用混合酸体系消解球磨后的钨锡矿样品,建立基于微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定钨锡矿中的钨、锡、铅、锌、铜、铌元素。通过分析谱线筛选、合理设置背景扣除位置,避免光谱干扰,考察消解时间、消解温度、溶样方式、酸度体系和干扰离子对测定结果的影响。结果显示:在2 mL盐酸+5 mL硝酸+2 mL氢氟酸酸度体系,200℃温度下微波消解10 min,效果最佳。该方法加标回收率为93%~100%,RSD小于0.25%,操作简便、快速、具有较高的...
ICP-OES技术速度快、灵敏度高以及多元素测定的优势,在石油及其产品中常量元素的测定过程中被广泛的应用。本文就微波消解/ICP-OES测定重整催化剂中的铂金金属元素作出探究,通过具体的实验证明ICPOES技术在企业加工以及产品质量控制中起到的良好作用。
铅是环境中的重要污染物,污水的消解是影响铅金属测定结果准确性的关键步骤,微波消解在密闭的容器,避免易挥发组分的损失和有害气体排放时对环境造成污染,用原子吸收分光光度法测定铅元素,快速,准确,稳定。
作者:时晓露; 赵玲; 刘军 期刊:《安徽地质》 2009年第04期
采用了不同的方法处理了经微波消解后的大米样品,利用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。通过对各方法所得测量结果的比较,发现硫酸、氢氟酸和过氧化氢处理的样品所得结果与标准值最接近,且经多次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。
作者:孙霞; 谭微; 贾双琳; 杨刚; 周小林 期刊:《贵州地质》 2018年第03期
介绍了用微波消解处理土壤和水系沉积物样品,用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)快速高效测试碘的方法。方法的检出限为0.012μg/g。所选的12个土壤和水系沉积物国家一级标准物质12次测定,除GBW07307a的RSD小于10%外,其余RSD值均小于5%,12次测试的平均值和标准值对数差绝对值均小于0.05。方法加标回收率在98.6%~104.6%之间。
作者:薛妍; 张庆建; 闵国华; 宋飞; 丁仕兵; 管嵩 期刊:《煤质技术》 2017年第02期
利用硝酸和过氧化氢的混合体系于高压密闭微波消解仪中消解试样,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定煤中的砷和磷。微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法的砷检出限为0.005 4μg/g、磷检出限为0.000 34%。该方法操作简便、快速,通过测定标准物质,其检测值和标准值基本一致,测试相对标准偏差小于5%,可满足煤中砷和磷的准确测定。
研究了用微波消解法分解润滑脂并用ICP—AES测定硼的方法,确定了合适的微波消解条件,优化了ICP—AES的工作参数,消除了共存元素的干扰。本方法的回收率为94%-105%,相对标准偏差≤5.08%(11=8)。
介绍了将微波消解法应用到环氧树脂的消解处理,采用标准曲线法快速测定RoHS指令在电子电气设备中,限制使用某些有害物质的指令中指定元素铅、镉、汞的含量,其准确度和精密度均满足分析的要求。
采用微波消解法处理旱芹根、茎、叶,并用火焰原子吸收法测定其中的Na、K、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu8种金属元素的含量。结果表明:旱芹中富含人体必需的Na、K、Mg、Fe、Ca等元素,各元素在不同部位含量有一定差异。Fe元素在旱芹根中含量为883.57μg·g-1,明显高于茎和叶;Ca、Zn和Mn元素在旱芹叶中的含量分别为11103.74,214.04,88.07μg·g-1,明显高于茎和根;K、Na和Mg元素在旱芹茎中的含量高于根和叶中,Cu元素含量在各部位...
作者:陈建良; 邢文忠 期刊:《玻璃纤维》 2010年第02期
介绍了硼钙石中Hg、Cd、Cr、Pb等元素的检测方法。通过使用HNO3-陋体系微波消解硼钙石样品,用ICP—AES测定Hg、Cd、Cr、Pb等元素。结果表明用该检测方法测定硼钙石中Hg、Cd、Cr、Pb等元素的回收率分别达到84.0%、91.096、95.5%、89.0%,该方法检出限为1.4,0.5,1.0,1.8mg/kg,满足ROSH指令的检测要求。
作者:李万存; 王晓旋; 王斌; 卜兆杰; 谈昭君 期刊:《冶金与材料》 2019年第06期
采用微波消解-电感耦合等离子体法测定低合金钢中砷元素。低合金钢试样用盐酸、硝酸在微波消解仪中溶解,测定砷元素含量。实验证明:本方法标准曲线相关系数r可达0.9999,最低检出浓度为0.006 mg/L,本方法测定了三种标准物质,测定值的相对标准偏差1.3%~8.5%,加标回收率在98.3%~99.1%。该方法测定低合金钢中砷元素含量快速灵敏,且准确度高,精密度良好,能够满足大批量低合金钢中砷元素的检测需求。
作者:秦婷; 兰亚婷; 吕晓华; 张旭龙 期刊:《广州化工》 2019年第23期
采用微波消解法以盐酸-硝酸-氢氟酸溶解样品,用电感耦和等离子体发射光谱质谱法测定铅锌混合矿中铜、砷、镉、锑元素,并用103 Rh作为内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。同时对样品前处理条件、同位素和内标元素选择等进行了探讨。在最佳实验条件下,检出限为0.01~1.43μg/g,使用该方法分析样品,测定结果与化学法分析值吻合,各成分测定值的相对标准偏差(n=6)在0.53%~5.39%之间。完全满足铅锌混合矿的检测需要。
作者:朱萍; 杨金龙; 张瑞婷; 王文婷; 郝华玲; 程利侠 期刊:《山东化工》 2019年第23期
为实现控制卷烟烟丝的质量变化趋势,采用微波消解-连续流动法测定卷烟烟丝中钾含量,并与振荡萃取的前处理方法对比,结果表明:该方法的检出限为0.75μg/L,回收率在102.3%~104.2%,相对标准偏差(RSD)均小于3%。同时,还考察了振荡萃取和微波消解两种前处理下,连续流动法测量钾离子结果的差异性。在两种方法符合正态分布的基础上,通过配对-t检验说明两种方法对测量结果有显著性差异,而运用Minitab软件则对差异进行了量化,结果说明这两种...
作者:墨淑敏; 胡月; 王长华; 潘元海; 李娜; 邱长丹 期刊:《分析试验室》 2019年第11期
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定糖代衍生物药粉中锇(Os)的残留量的方法。药粉中加入浓硝酸后微波消解,溶解完全后直接采用电感耦合等离子体质谱测定。由于Os的记忆效应严重,两次数据采集之间采用5%硝酸清洗5 min以上。方法检出限为7 ng/g。用建立的方法测定糖三种药粉中锇元素的残留量,加标回收率为91.7%~100.7%。3个批次的药粉分别测定11次,平行结果的相对标准偏差均小于5%。
作者:陶杨 期刊: 2019年第23期
建立了石墨炉原子吸收法快速测定丹参药材中铅和镉元素含量的方法。利用微波消解样品,选择1.0%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收方法完成铅镉元素测定。结果表明,方法线性关系良好,铅和镉的相关系数分别为0.9995和0.9992;检出限分别为0.427μg/L和0.082μg/L;精密度分别为7.44%和10.97%;加标回收率分别为90.5%和104.0%。该方法是一种简便、快捷、准确的分析方法,可为丹参的进一步研究提供科学依据。
作者:张廷辉; 胡秀虹; 韦国兰; 王翔 期刊:《凯里学院学报》 2019年第06期
为了测定分析麻江县大叶韭菜及其加工产品中五种微量元素的含量,利用微波消解法处理样品,火焰原子吸收光谱仪测定麻江县大叶韭菜及其加工产品中Fe、Mg、Mn、Zn 4种微量元素,原子荧光光谱仪测定Se元素.研究结果表明,测定方法可行,相关系数均大于0.99,各元素的含量:Fe为0~231.12 mg/kg,Mn为2.27~52.57 mg/kg,Mg为204.21~257 mg/kg,Zn为2.49~15.87 mg/kg,Se为0~0.14 mg/kg.说明深加工会导致韭菜原料中Fe、Mg、Mn、Zn、Se 5种微量元素...