作者:孙婷婷; 骆骄阳; 秦家安; 李坤伦; 田晋; 杨世海; 杨美华 期刊:《中国中药》 2019年第23期
为研究药用山楂的农药残留情况,该实验以基地山楂农药调研为基础,结合课题组前期搭建的LC-ESI-MS/MS农药筛查平台的盲筛结果,建立适合药用山楂实际情况的农药残留(主要包含杀虫剂和杀菌剂)分析方法,并对来自于山东、河北、河南、山西、辽宁(主要栽培产区)的药用山楂进行农药残留分析。采用改良的Qu ECh ERS方法进行样品前处理,样品用乙腈-水(9∶1)提取,经PSA,C18,GCB,硅胶净化后,采用LC-MS/MS进行分离和检测,离子源为ESI源,扫描模...
作者:仇晶辉; 王曙; 韦广乐 期刊:《当代医药论丛》 2019年第23期
作者:赵明明; 张旭东; 刘冬娴; 张尔力; 任宏宾 期刊:《现代生物医学进展》 2019年第21期
目的:建立胃内容物中甲卡西酮及其代谢物卡西酮的LC-MS/MS检验方法。方法:以双苯戊二氨酯(SKF525A)为内标,Column Eclipse Plus C18色谱柱(1.8μm, 100 mm×3 mm)为固定相,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.3m L/min,进样量为1μL。通过电喷雾离子源(ESI),利用正离子多反应监测模式(MRM)进行检测。结果:胃内容物中甲卡西酮检验方法线性范围为1-5000 ng/g,标准曲线方程Y=0.026X+0.4501(R2=0.9998),检出限为0.5 ng/g,定量...
作者:刘玉婷; 蒋且英; 黄国勇; 陈绪龙; 廖正根 期刊:《药学学报》 2019年第12期
研究黄芪-附子配伍对附子3种单酯型生物碱(苯甲酰次乌头原碱BHA、苯甲酰新乌头原碱BMA、苯甲酰乌头原碱BAC)和3种双酯型生物碱(次乌头碱HA、新乌头碱MA、乌头碱AC)的大鼠药代动力学的影响。采用LC-MS测定大鼠单次给药后不同时间血浆中药物浓度,DAS 3.3求算药物的药代动力学参数,SPSS 13.0软件分析附子配伍黄芪前后主要药动学参数差异。配伍黄芪后,6种生物碱的AUC0-t和AUC0-∞均显著降低,除HA外的5种生物碱的CLz/F升高;3种单酯型生...
作者:戴宇樵; 吕才有; 何鲁南; 易超; 刘学艳; 黄雯; 陈加敏 期刊:《中国农业科学》 2020年第02期
【目的】基于代谢组学的超高相液相色谱/质谱(LC-MS)联用技术探究云南大叶种‘云抗10号’晒青茶加工过程中代谢产物的变化,发现影响晒青茶品质形成的标志性代谢物,并进一步研究这些物质的变化路径,为了解云南晒青茶品质形成机理奠定基础。【方法】在制作‘云抗10号’晒青茶过程中,取‘云抗10号’鲜叶、揉捻叶、晒青叶各3组。样品经预处理后,运用LC-MS检测3组样品中的代谢产物,利用质谱数据库对其定性。运用多元统计方法主成分分析(...
作者:张昕; 屈俊成; 王丹; 左英芳; 张慧利 期刊:《新农民》 2019年第07期
本文以环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、培氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星7种氟喹诺酮类抗菌药为研究对象,建立了应用LC-MS/MS同时测定鸡蛋中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。方法原理为鸡蛋样品经磷酸盐缓冲溶液提取后,过HLB固相萃取小柱净化,用LC-MS/MS分析测定,基质外标法定量。
作者:姜帅; 李学伟; 秦秀荣; 刘权; 曹光明 期刊:《信息周刊》 2019年第05期
总汞(以Hg计)和甲基汞(以Hg计)均是食品检验中重要的污染物安全指标,在研究发现,汞污染中的甲基汞(有机汞)的毒性高于无机汞。因此准确的测定甲基汞含量同样至关重要。目前国家标准测定甲基汞的方法为液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS),本文针对LC-AFS法进行论述。
作者:周小伟; 龙梦娴; 陈洁; 党晓群; 李田; 潘国庆; 周泽扬 期刊:《蚕学通讯》 2012年第04期
为了深入认识家蚕微孢子虫高分子量蛋白的主要组成,我们采用LC—MS/MS技术鉴定分析玻璃珠破碎法提取的家蚕微孢子虫总蛋白中85kD以上两条主要蛋白带。我们从H1带(位于150~200kD之间)中成功鉴定出16个蛋白,包括极管蛋白3(PTP3)、极管蛋白2(PTP2)、真核蛋白翻译起始因子(eIF2C2)、延伸因子(EFlalpha、EF2)、肌动蛋白(actin)等。这暗示两种结构蛋白PTP3与PTP2以及蛋白翻译延伸因子(EFlalpha、EF2)与肌动蛋白(actin...
作者:王东辉; 李懿睿; 田玉平; 郭卫荣; 吴建军 期刊:《生物资源》 2010年第03期
反相液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)分析方法,采用振荡萃取,LC-MS-MS,MRM多反应监测模式,对食品包装用塑料中(国内外作为环境污染物优先控制的)八种邻苯二甲酸酯:邻苯二甲酸二异壬酯(DINP);邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP);邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP);邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP);邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP);邻苯二甲酸二正丁酯(DBP);邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)同时进行检测,线性相关较好,方法...
作者:马平平; 周君安; 孙琳 期刊:《山东化工》 2019年第22期
建立高效液相色谱-质谱联用测定沙卡布曲缬沙坦钠中遗传毒性杂质5-(4'-叠氮甲基-[1,1'-二苯基]-2-基)-1H-四氮唑的方法。方法:选用C18色谱柱(Agilent Poroshell120 EC-C1850×4.6mm,2.7μm),以0.01mol/L乙酸铵为流动相A,甲醇-乙腈(20∶80)为流动相B,流速为每分钟0.3mL,进行梯度洗脱分离,柱温25℃。对照品溶液选用TSQ Quantum Ultra质谱仪的SRM模式扫描方式进行检测。结果:该方法在4.51~90.24ng/mL范围内线性良好(0.9997),定量限和检...
作者:陈美丽; 张全安; 杨艳; 禹立霞; 刘宝瑞; 钱晓萍; 杨觅 期刊:《临床肿瘤学》 2019年第12期
作者:马霖; 孙加琳; 李恩泽; 王辉明; 张辉; 曹志红; 徐文 期刊:《中国临床药理学》 2019年第24期
目的 建立可同时快速测定人血浆中伏立康唑和替加环素质量浓度的方法。方法 以甲醇为沉淀剂,经蛋白沉淀法处理,进高效液相串联质谱系统(HPLC-MS/MS)分析,色谱柱:Ultimate AQ-C18 (2. 1 mm×100 mm,3. 0μm),流动相:乙腈-0. 1%甲酸梯度洗脱,流速均为0. 4 m L·min-1,柱温:40℃,进样量:5μL,电喷雾电离,用多反应监测模式,定量分析离子对分别为m/z 350. 1→m/z 281. 3(伏立康唑)、m/z 586. 7→m/z 569. 2(替加环素)、m/z343. 2→m/z 239. ...
作者:杜佳燕; 苏晓明; 梁群焘; 邹强; 魏峥 期刊:《质谱学报》 2020年第01期
肝素/硫酸乙酰肝素(Hep/HS)寡糖结构多样,且与生物学、病理学功能息息相关,表征这些结构对解析它们的功能具有重要意义。本实验以市售猪肠肝素钠为原料,制备了9种肝素四糖,并用二糖组分分析方法结合反相离子对试剂色谱-串联离子阱飞行时间质谱(IPRP-LC/IT-TOF MS)进行结构解析。结果表明:9种肝素四糖中有两组同分异构体,且含己胺离子对试剂的RP-LC/MS能够成功分离肝素寡糖及其同分异构体;采用LC-MS/MS方法可以鉴定其中一组同分异构...
作者:高宗军; 李瑞娟; 戴争; 李如美 期刊:《现代农药》 2019年第06期
建立了玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量的LC-MS/MS检测方法。以乙腈为提取剂,经Bond Elut Carbon固相萃取柱净化,通过Agilent 1260-6460 LC-MS/MS液质联用仪进行定量检测。结果表明,在5~200μg/L范围内,磺酰磺隆色谱丰度与进样质量浓度之间线性关系良好,其线性回归方程为y=2746.8 x+2519.8(R2=0.9944),磺酰磺隆在玉米植株和土壤中的平均回收率为93.96%~96.92%,相对标准偏差为1.42%~3.60%,满足试验质量控制要求。该方法准确度、精密...
作者:徐臣利; 杜婷; 杜士明; 黄良永; 张勇; 骆志国; 梁华国; 陈元伯; 孙荣进 期刊:《湖北医药学院学报》 2019年第06期
目的:建立人血浆中雷洛昔芬(Raloxifene,RAL)的LC-MS/MS测定方法,研究口服RAL60 mg/d后RAL及其葡萄糖醛酸代谢产物的体内药代动力学过程。方法:绝经后女性志愿者单剂量口服雷洛昔芬60 mg/d,在0、0.5、1、2、4、6、8、24、48、72 h时间点采集血液样品,分离血浆后,经乙腈沉淀蛋白后采用液-液萃取法提取,进行LC-MS/MS分析。RAL及其代谢产物雷洛昔芬-6葡萄糖醛酸苷(M1)、雷洛昔芬-4’葡萄糖醛酸苷(M2)的多重反应监测的离子对分别为m/z ...
作者:李福森; 郝建宇; 王晶; 赵骥民 期刊:《江苏农业科学》 2019年第22期
以灵芝孢子粉为研究对象,通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,简称HPLC)考察不同溶剂对其三萜类化合物的提取效果。应用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)快速对灵芝孢子粉中的三萜类化合物进行初步鉴定。应用超声提取法,分别以甲醇、95%乙醇和异丙醇为提取溶剂对灵芝孢子粉中三萜类化合物进行提取,以HPLC分析提取物,考察不同溶剂对有效成分的影响。采用LC-MS技术对提取物进行分析,对三萜类化合物进行快速鉴定...
作者:张伦会; 罗宏丽; 曾敏; 陈晓辉 期刊:《中国医院药学》 2019年第17期
目的:推测LS-177在大鼠和人肝微粒体中代谢产物的结构及其可能的体外代谢途径。方法:体外孵育大鼠和人肝微粒体代谢模型,采用超高效液相质谱联用(LC-MS~n)法,推测LS-177的体外代谢产物的结构。结果:通过质谱数据、保留时间和碎片离子,在肝微粒体中共检测到5个代谢产物,初步推测LS-1177在肝微粒体中可能的代谢途径。结论:建立LC-MS~n方法,初步推测LS-177在大鼠和人肝微粒体中代谢产物的结构,为其体内外代谢的进一步研究以及化学结构...
作者:喀力比努尔·吾拉木; 乃比江·麦图荪; 帕提古丽·阿布都拉; 吾不力卡斯木·亚森; 阿曼古丽·艾则孜; 买买提江·阿布都瓦克 期刊:《现代中药研究与实践》 2019年第06期
目的对喜碱鸢尾根乙醇提取物中的化学成分进行定性分析。方法采用LC-ESI-Q-TOFMS/MS分析,Poroshell 120-C18反相色谱柱(2.7×100 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。结果通过负离子质谱信息及元素组成分析与相关文献数据对照,共鉴定出18个化合物。结论所建立的检测方法快速、准确,灵敏度高,为阐明喜碱鸢尾根乙醇提取物药效物质基础提供有力的证据。
作者:李君彦; 范氏英; 孙中宣; 程雪翔; 叶文才; 汪豪 期刊:《中国药科大学学报》 2019年第05期
建立LC-MS~n法对福白菊化学成分进行定性研究,鉴定了22个化学成分,包括13个黄酮类成分和9个酚酸类成分;采用HPLC-UV法,同一色谱条件下测定福白菊中5种化学成分含量,包括:绿原酸(1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(3)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸(4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5),建立5种化学成分的回归方程,线性关系均良好(r>0.999 9),加样回收率为98.72%~103.16%,采用此方法成功检测了10个福白菊样品中...
作者:董雪纯; 魏海峰; 刘长发 期刊:《生态毒理学报》 2019年第05期