作者:徐尧; 何永志; 李安平; 郭颖; 黄艳丽; 李霖; 常艳旭; 房士明; 张晗 期刊:《国际药学研究》 2019年第11期
目的对马鞭草科牡荆属植物单叶蔓荆果实的化学成分进行系统研究。方法采用Silica gel,Sep⁃hadex LH-20,ODS,MCI等色谱方法及制备型高效液相色谱(PHPLC)等技术对蔓荆果实的化学成分进行分离纯化,通过理化性质、磁共振波谱、质谱等技术方法进行化合物结构鉴定。结果从蔓荆子乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为:agestricin D(1)、5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基二氢黄酮(2)、猫眼草酚D(3)、紫花牡荆素(4)、vitetrifolin F(5)...
作者:曾慧婷; 陈超; 禇怀亮; 朱邵晴; 袁源见; 王小青; 张建华; 虞金宝; 李晶 期刊:《中国药房》 2020年第04期
目的:研究粉葛采收及加工过程废弃物中黄酮类化学成分的组成和含量,为该品种资源的综合开发与合理利用提供依据。方法:以江西产粉葛品种“赣葛2号”为对象,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱和高效液相色谱技术分别检测葛根(带皮或去皮)、葛根皮、葛花、葛须根、葛茎、葛根头、葛根渣(带皮或去皮)以及沉淀葛粉后的工业废水(带皮或去皮)干物质中的黄酮类化学成分组成和含量。结果:所建立的7种黄酮类成分(葛根素、大豆苷、鸢尾...
作者:钱瑶; 潘园园; 李二伟; 贾慧慧; 魏艳敏; 刘钢 期刊:《微生物学报》 2020年第01期
【目的】对一株分离自植物根际土壤的具有抗真菌活性的链霉菌IMS002进行菌株分类鉴定,通过活性追踪分离纯化并鉴定有机相中的活性物质。【方法】通过16S rDNA和5个不同基因(atpD,gyrB,recA,rpoB,trpB)串联聚类分析以及生理生化实验分析,对链霉菌IMS002进行菌株分类鉴定,用扫描电子显微镜观察该株链霉菌的菌丝及孢子形态,以尖孢镰刀菌(Fusarium oxysporum)为指示菌进行生物活性追踪,通过硅胶柱层析、凝胶柱层析及高压液相色谱(HPLC)...
作者:高芯; 万瑶瑶; 李长印; 段徐彬; 丁选胜; 居文政 期刊:《分析化学》 2020年第02期
采用液相色谱-飞行时间质谱联用(High-performance liquid chromatography time-of-flight mass spectrometry,LC-TOF-MS)分析黄葵总黄酮(Total flavones of Abelmoschus maniho t L.Medic,TFA)提取物,采集其正负离子模式下的LC-TOF-MS分析数据。借助质量亏损过滤(Mass defect filter,MDF)技术提取原始数据中黄酮类相关特征离子,通过TOF-MS精确分子量归属各离子的元素组成及离子类型,根据元素组成和离子类型的相关性合并可能源自同...
作者:孙圣伟; 何健; 刘美娟; 李俊; 殷光玲 期刊:《食品安全质量检测学报》 2019年第23期
目的比较不同产品中的原型胶原蛋白构型和理化性质差异。方法经酶法、盐析等步骤对市售胶原蛋白产品进行提取分离纯化,利用氨基酸测序技术、十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gelelectrophoresis,SDS-PAGE)和圆二色谱技术对其结构进行鉴定。结果 1号胶原蛋白为变性胶原蛋白,SDS-PAGE方法未检测到蛋白的电泳条带,表明其无明显的空间结构;2号胶原蛋白存在混杂现象,为非纯的原型胶原蛋白;3号...
作者:冯磊; 李飞; 于梦娟; 魏恩巍; 吴思桐; 曲明慧; 王一孝; 王广树 期刊:《特产研究》 2019年第04期
采用D-101大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、薄层色谱以及半制备型高效液相色谱等多种色谱分离技术,从荷青花全草植物中分离得到7个化合物,根据理化性质和光谱数据鉴定了7个化合物的结构,分别为麦芽醇-6’-O--D-呋喃芹糖基--D-吡喃葡萄糖苷(1)、3,7-二甲基-正辛基-1-苯甲酸(2)、苯甲酸丁酯(3)、苯甲酸乙酯(4)、香草酸(5)、香草酸甲酯(6)、咖啡酸-1-O--L-呋喃阿拉伯糖苷(7)。1~7化合物均为首次从荷青花植物中分离得到,其中,化合物1...
作者:李丹凤; 朱健萍; 卢日刚 期刊:《广西科学院学报》 2019年第04期
药物杂质是指任何影响药物纯度的物质,它是反映药物质量的重要指标。药物中的杂质一方面导致药物活性成分含量降低,影响药物的治疗效果;另一方面毒性杂质在用药过程中会威胁人类的健康。因此必须选择合适的分析技术进行研究,确定其来源,并对其结构进行鉴定。液质联用技术灵敏度高、专属性强、重现性好,能提供丰富的结构信息,是目前药物杂质结构鉴定分析领域应用最为广泛的一种技术。本文对近年来液质联用技术在抗生素药物、喹诺酮...
作者:赵杰; 吴繁荣; 李宁; 葛金芳; 陈飞虎 期刊:《安徽医药》 2019年第11期
目的研究大戟属植物泽漆的化学成分,并对分离得到的单体化合物进行初步抗银屑病活性筛选。方法泽漆全草的90%乙醇提取物经石油醚和氯仿萃取粗分离,再分别经过硅胶柱层析、SephadexLH-20柱层析、ODS-C18柱层析,薄层色谱检识及重结晶等方法进行系统分离和纯化,并通过核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、二维核磁共振、质谱等光谱学技术进行结构鉴定。应用人胆囊收缩素/缩胆囊素八肽(CCK-8)法体外检测单体化合物对人角质形成细胞(HaCaT)的抑...
作者:韩婷; 李艳芳; 刘金旗; 许凤清 期刊:《现代中药研究与实践》 2019年第05期
目的 研究蟾皮醇提取部位化学成分。方法 综合利用多种柱色谱方法(硅胶、大孔树脂、微晶纤维素、Sephadex LH-20和RP-18)对乙酸乙酯部位和正丁醇部位化学成分进行分离纯化,根据1H-和13C-NMR、IR、UV、MS等波谱数据结合文献进行结构鉴定。结果 从中华大蟾蜍的干燥外皮中分离并鉴定出8个化合物,分别鉴定为环(L-甘氨酸-L-脯氨酸)二肽(1)、蟾蜍■咛(2)、脱氢蟾蜍色胺(3)、腺苷(4)、尿嘧啶(5)、辛二酸(6)、5-羟色胺(7)、琥珀酸(8)。结论...
作者:薛长艳; 李建宋; 郝之奎; 奚逢源 期刊:《中国医药生物技术》 2019年第06期
目的对放线菌Streptomyces tyrosinilyticus NEAU-Jh3-20菌株的次级代谢产物进行分离鉴定。方法发酵液经大孔树脂HP-20吸附洗脱、正相硅胶和凝胶Sephadex LH-20层析、制备型和半制备型高效液相色谱分离纯化,然后运用核磁共振、高分辨质谱等对单体化合物进行结构鉴定。结果从放线菌Streptomyces tyrosinilyticus NEAU-Jh3-20菌株发酵液提取物中获得5个代谢产物,均为戊二酰亚胺类化合物,除化合物1为新化合物外,其余均为已知化合物,分...
作者:王玎; 白雪 期刊:《食品与药品》 2019年第05期
目的在土壤真菌Tolypocladiumsp.HU35P-2次级代谢产物中,寻找新药以及新的先导化合物。方法采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱及高效液相色谱等方法,对Tolypocladiumsp.HU35P-2大米固体发酵产物的乙酸乙酯层次级代谢产物进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到4个化合物,分别为格链孢酚(alternariol,1)﹑β-adenosine(2)﹑ergosterol(3)﹑β-胡萝卜苷(4)。结论化合物1为首次从弯颈霉属中分离得到。
作者:陈景新; 詹玉莹; 陈燕; 徐会有; 邹双全; 倪林 期刊:《林产化学与工业》 2019年第06期
对圆齿野鸦椿枝条化学成分进行研究,从中分离得到15个化合物,通过理化性质与波谱分析分别鉴定为1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2[4-(4′-羟丙基)-2′-甲氧基苯氧基]-1,3-丙二醇(1),acernikol(2),罗汉松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(3),罗汉松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(4), 2-[4-(1-羟丙基)-3-甲氧基苯氧基]-1,3-丙二醇(5), 5,7-二羟基-2-甲基色原酮(6), 5,7-二羟基-2-甲基色原酮-6-C-β-D-葡萄糖苷(7), 5,7-二羟基-2-甲基色原酮-8-C-β-D-葡萄糖...
作者:顾立新; 徐旭巍; 吴旭锋 期刊:《中国医药工业》 2019年第09期
采用制备型液相色谱从药用级生物素样品中分离纯化出3个有关物质,通过MS、NMR(包括1H NMR, H-HCOSY, NOESY, 13C NMR, DEPT, HSQC 和HMBC)、FT-IR 和UV进行表征,确定3个有关物质分别为表生物素、氨甲酰基生物素和苄胺甲酰基生物素,后两者为本文首次报道的化合物。该研究为生物素的质量研究提供了有关物质对照品,对其生产技术改进具有一定指导意义。
作者:张雄; 肖志勇; 黄群; 黄翔; 杨燃; 陈雷; 王艺伟 期刊:《食品与机械》 2019年第10期
采用闪式提取法同步提取猴头菇中多糖和蛋白质,在单因素试验基础上利用响应面优化提取工艺条件,并分别采用红外光谱和SDS-PAGE电泳分析多糖的结构及蛋白质分子的亚基组成。结果表明,闪式法同步提取猴头菇中多糖和蛋白质的最佳工艺参数为:提取时间70 s、液料比17 1(mL/g)、粉体粒度90目、提取电压100 V,猴头菇多糖提取得率达(9.24±0.15)%,蛋白质得率为1.33%。经红外光谱分析猴头菇多糖在3 400,2 930,1 400~1 200 cm^-1附近有吸收峰;...
作者:穆小青; 晏日安; 谭奇坤; 胡晶; 周华 期刊:《食品与机械》 2019年第12期
N-{N-[3-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丁基]-α-L-天冬氨酰}-L-苯丙氨酸甲酯是一种新型纽甜类似物甜味剂。以3,4-亚甲基苯硼酸,3,3-二甲基丙烯酸为原料,经过Heck反应、酯化反应及DIBAL-H还原得到了3-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丁醛中间体。然后该中间体与阿斯巴甜在钯/碳催化作用下进行氢化还原氨化反应,成功制备了目标产物N-{N-[3-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丁基]-α-L-天冬氨酰}-L-苯丙氨酸甲酯。产物采用了核磁共振(NMR)、红...
作者:张斌; 周学明; 赵婷; 王佳莉; 李苗苗; 吕森; 周琴; 陈光英 期刊:《中国中药》 2019年第18期
研究诺丽发酵液的化学成分。综合运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、高效液相色谱等技术进行分离,从诺丽发酵液的乙酸乙酯部分分离得到10个化合物,并运用NMR技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。分别鉴定为:norimester(1),cyclo(R-Pro-S-Phe)(2),cyclo-(L-Pro-L-Leu)(3),trans-cyclo-(D-tryptophanyl-L-tyrosyl)(4),cyclo(L-Trp-N-methyl-L-Ala-)(5),4-allyl-2-hydroxyphenyl 1-O-β-D-apiosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(6),2-met...
[目的]为进一步明确灯盏细辛药材药效作用的物质基础。[方法]本文采用硅胶、聚酰胺柱层析和重结晶等方法灯盏细辛乙醚提取物进行分离,并根据化合物的理化性质及1H-NMR、13C-NMR、HMBC、HR-MS等方法分析、鉴定化合物结构。[结果]从灯盏细辛乙醚提取部位中分离和鉴定出4个化合物,24(s)-3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮(化合物1)、染料木素(化合物2)、3’,4’-二甲氧基槲皮素(化合物3)、β-谷甾醇(化合物4)。其中化合物1、2均为首次从灯盏细辛药...
作者:罗晓磊; 王敏; 肖朝江; 宁晓; 董相; 姜北 期刊:《中国民族民间医药》 2019年第18期
目的:研究白族药用植物梁王茶的化学成分。方法:植物样品以80%乙醇冷浸提取,采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行化合物的纯化分离,通过理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果:从梁王茶中分离得到9个化合物,分别鉴定为路路通内酯(1),三对节酸(2),丁香脂素(3),3-oxo-6β-hydroxylean-12-en-28-oic acid(4),3β,29-dihydroxy-olean-12-en-28-oic acid 28-O-β-D-glucopyranosyl ester(5),5-O-caffeoylquinic acid methyl ester(...
作者:梁爽; 马雯芳; 梁可文; 赵立春; 邓刚; 谢冬养 期刊:《中国药房》 2019年第20期
目的:研究瑶药糯米风醇提物的化学成分。方法:采用硅胶柱、SephadexLH-20凝胶柱、AB-8大孔树脂柱等对糯米风75%乙醇提取物的石油醚、乙酸乙酯和正丁醇部位进行分离纯化,根据理化性质和波谱(质谱、氢谱、碳谱)数据分析鉴定所得化合物的结构。结果与结论:从糯米风75%乙醇提取物中共分离鉴定出12个化合物,其中从石油醚部位获得β-谷甾醇(Ⅰ)、豆甾醇(Ⅱ),从乙酸乙酯部位获得对羟基苯甲酸(Ⅲ)、β-胡萝卜苷(Ⅳ)、原儿茶酸(Ⅴ)、6β-羟基-...
作者:尹震花; 张娟娟; 陈林; 郭庆丰; 张伟; 康文艺 期刊:《食品科学》 2019年第24期
对补骨脂多糖(Psoralea corylifolia polysaccharides,PPs)进行分离纯化,并对多糖的一般理化性质、单糖组成、摩尔质量、红外光谱、核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)谱(1H-NMR和13C-NMR)、微观结构及其对RAW264.7活力的影响进行研究。利用热水提取乙醇沉淀,除蛋白,经DEAE-52纤维素色谱柱(0.05 mol/LNaCl溶液洗脱)和Sephadex G-100柱色谱分离纯化得到2 种多糖(PPs-1-1和PPs-2-1),均为白色絮状粉末,能溶于水,不溶于乙醇、正...