土壤消解方法是影响土壤中重金属含量测定的重要因素之一。采用电热板-HCl/HNO 3/HF/HClO 3全酸量消解法,测定国家标准样品和全国土壤详查实际土样中铅、镉的含量,以验证该方法对土壤中铅、镉测定方法性能的影响。实验表明,铅的检出限为0.004 mg/kg,镉的检出限为0.002 mg/kg,均小于《土壤质量铅镉的测定石墨炉原子分光光度法》GB/T17141-1997中规定的检出限;标准样品和实际土样的精密度和准确度均符合HJ/T 166-2004《土壤环境监测...
作者:王有艳; 迟洁; 程峰; 肖立福 期刊:《信息周刊》 2019年第30期
挥发性酚类为原生质毒,属于高毒物质,人体摄入一定量会引起 中毒症状,因此在环境检测当中挥发性酚类的测定尤为重要。在实验操 作过程中会出现“检出即超标”的现象,因此提出通过优化操作步骤, 降低实验方法的检出限。本文介绍了通过对4-氨基安替比林溶液配置的 改进达到降低检出限的目的,通过实验数据的比对,作出最后结论。
研究了原子荧光光谱法测定煤中砷含量的分析方法,从还原剂、载液和预还原剂的浓度及用量、共存离子干扰等方面探讨氢化物发生的试验条件,分析煤中主要金属离子对测定的干扰影响因素,并采用原子荧光光谱法测定国家标准物质中砷的含量并与砷钼蓝分光光度法比对。采用原子荧光光谱法测定煤中砷的结果极差均在标准值的不确定度范围内,与砷钼蓝分光光度法进行方法比对后无显著性差异。采用原子荧光光谱法测定煤中砷具有较高的灵敏度和较...
作者:张广玉; 郭跃梅; 杨启鹏; 赵滨 期刊:《煤质技术》 2019年第04期
提出电感耦合等离子体光谱法测定煤炭中铍、镓、磷元素的分析方法,即结合煤样处理、煤样加标灰化、消解方法选择等样品处理试验,从样品加标回收率、氢氧化钙悬浊液对测试的影响、酸溶方式的影响等方面分析煤样的加标回收试验,探讨了使用氢氟酸-硝酸-高氯酸中低温消解样品时煤中微量元素铍、镓是否生成氯化物损失,并给出了电感耦合等离子体光谱法的检出限及样品测试的精密度。在射频功率提高至1350W的情况下,仪器检出限铍元素为0.00...
介绍了测定煤中全硫的艾士卡-离子色谱法的方法原理、仪器设备、样品制备、分析步骤、结果计算与表示,并对该方法的检出限、精密度和准确度进行验证,指出采用艾士卡-离子色谱法测定标准煤样的煤中全硫含量在保证值范围内,其方法的精密度和准确度完全符合标准中的相关要求.
作者:龚婉莉; 张亢; 王秋湘 期刊:《煤质技术》 2019年第03期
通过对煤中氟测定方法的试验空白主要来源、石英砂预处理方法及空白试验次数等进行补充条件试验研究,确定了空白试验的测定方法,同时讨论了电位测定过程中搅拌转速对煤中氟测定结果的影响。煤中氟标准物质试验结果表明,煤中氟测定值均在标准值的不确定度范围内,精密度良好,其相对标准偏差为0.83%~1.45%(n=10),加标回收率为99.75%~108.50%,检出限为0.374μg/g。
作者:罗伟 期刊:《公共卫生与预防医学》 2019年第06期
目的了解乙型肝炎DICA法和ELISA法试剂盒检测血清标志物HBsAg、抗-HBs的检出限,降低假阴性风险。方法使用生理盐水将定值质控血清按照1∶2、1∶4、1∶8、1∶16、1∶32、1∶64、1∶128、1∶256的比例进行倍比稀释,然后用3个厂家的DICA试剂盒和2个厂家的ELISA试剂盒检测不同浓度的血清,记录结果。结果①HBsAg检出限:3个厂家DICA试剂中,1个为4 IU/mL,另外2个均为1 IU/mL;2个厂家ELISA试剂均为0.25 IU/mL。②抗-HBs检出限:3个厂家DICA...
作者:梁耀东 期刊:《西安科技大学学报》 2005年第02期
在碱性介质中,盐酸小檗碱对CoSO4-H2O2-NaHCO3体系所产生的弱化学发光,具有明显的增敏作用.据此,拟定了一种测定盐酸小檗碱的流动注射化学发光法.方法的线性范围为2.0×10-7~1.0×10-5mol·L-1,检出限为8.1×10-8mol·L-1.对2.0×10-6mol·L-1的盐酸小檗碱标准溶液进行9次平行测定,相对标准偏差为1.2%.该法可用于胶囊中盐酸小檗碱含量的测定.对该化学发光反应机理进行了讨论.
作者:赵博儒; 沈劲松; 孙志; 陈峰; 陈智栋; 赵健伟 期刊:《分析化学》 2020年第02期
建立了无氰电沉积粒径约20 nm的银颗粒制备表面增强拉曼光谱活性银基底的方法,考察了基底的相关性质。利用电化学循环伏安法在不同的扫描速度下研究此沉积体系的电化学行为,结果表明,银的电沉积过程受扩散控制,当扫描速度增大时,氧化峰位略正移,但还原峰明显负移。扫描电镜表征结果表明,沉积银层的结晶形状规则,分布均匀,粒径为(20±10)nm。以甲基橙为探针,考察了沉积银基底对拉曼光谱信号的增强作用,其增强因子为5.2×105。沉积银基...
作者:梁斌; 詹蔚 期刊:《环境与发展》 2018年第02期
本研究采用冷原子吸收法建立了水样中汞的测定方法,进行了检出限、精密度、加标回收率的评价。结果表明,汞在0.00~5.00μg/L范围内呈现良好的线性关系(R﹥0.999),检出限为0.008μg/L,有证质控样中汞的加标回收率为93.3%,方法的准确度、精密度(RSD=3.98%)均能满足测试分析要求。
为了缓解水污染问题,高效开展水质分析工作就变得尤其重要,其中,检出限是关键的质量控制参数之一,是排除水质检测报告中虚假值的关键点,据此,本文首先介绍了水质分析中的检出限,然后探究了如何确定水质分析中的检出限。
采用X射线荧光光谱与碳硫仪两种仪器测定土壤样品中的硫(S)含量,两种方法的检出限分别为50.6μg.g^-1和30.5μg.g^-1,准确度分别为-2.01%~15.19%与2.83%~22.28%,精密度分别为-2.99%~3.49%与2.03%~7.78%,经过国家一级标准物质的验证,满足样品中硫元素的分析要求。
作者:蔡霞; 余秀萍; 殷彤; 秦菊香; 乔勇升 期刊:《检验检疫学刊》 2019年第06期
本文利用原子吸收法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了水产制品鱼仔中铅(Pb)、铬(Cr)、锰(Mn)、铜(Cu)等4种微量重金属元素的含量,以此说明ICP-MS法各方面性能良好。
《工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定》(GB/T 12149-2017)微量硅的测定可使用分光光度计或硅酸根分析仪。通过实验,对两种仪器检测微量硅时的回收率、重复性、灵敏度和检出限等进行数据比较。结果表明:本实验室的紫外可见分光光度计的重复性和回收率更好,测量结果更准确;而硅酸根分析仪的检出限较低、灵敏度相对较好。
甲醛是具有刺激性气味的无色气体,对人的眼睛、鼻腔、咽喉等部位均有明显的刺激作用,此外还具有普遍的致敏及致癌特征,是严重污染环境的污染物和严重危害人体健康的潜在化学危险物。人造板因其制造工艺,甲醛单体及其低聚物会有一定量的残留,而在人造板甲醛释放量检测过程中,因残留量较少有时检测数值偏低甚至为零,这显然与实际情况不符,因此需要在干燥器法人造板甲醛释放量检测过程中计算出方法检出限,以保证实验数据的真实有效。...
作者:刘美玲; 王春荣 期刊:《当代化工研究》 2017年第11期
环境检测方法的确认工作是环境检测机构开展检测工作的前提,必须保证有效的完成。如何系统的使该项工作进行,本文从人、机、料、法、环等五个必要条件及检测方法的特性指标方面进行了系统的阐述。
文章研究了用原子荧光法如何测定城市污水中汞。对样品前处理方法进行了筛选,在选定的最佳实验条件下,荧光强度与汞的质量浓度在1.0μg.L-1以内呈线性关系,检出限(3.s/k)为0.0006μg.L-1,相对标准偏差(n=15)为0.9%。应用此法对工业废水进行分析,汞的回收率在92.8%~108.3%。
文章以ICP-AES法对钢铁冶炼过程中的高炉铁水样中的Si、P、Mn、Ti等元素的分析为例,充分利用了ICP-AES法检出限低、精密度高、线性范围宽、基体效应小等优异特性,得到的分析结果为近似标准值,从而达到定值分析的效果,可以极大程度上解决实际生产检化验过程中,由购买的标准样品与实际生产试样之间的差异造成的分析误差。
作者:柴宜民; 韩素琴; 刘二保; 郭红霞; 张小娟 期刊:《山西师范大学学报·自然科学版》 2004年第04期
在盐酸介质中,痕量稀土元素镨和钐催化双氧水氧化碘化钾生成单质碘,单质碘可使次甲基蓝褪色,基于此建立了催化动力学分光光度法测定稀土元素镨和钐的新方法.方法的线性范围分别为5.1×10-6mol/L~5.1×10-5mol/L、5.1×10-6mol/L~5.1×10-5mol/L,检出限分别为2.75×10-6mol/L和2.44×10-6mol/L.该方法用于含稀土的纳米材料中镨和钐的分析测定,结果满意.
作者:李淑华 期刊:《江苏工程职业技术学院学报》 2014年第01期
以直接冻黄4G染料作为试验对象,采用循环伏安法和方波伏安法,研究它在碳糊电极上的伏安行为,并探讨了其反应机理.