作者:潘晓东; 黄百芬; 张京顺; 蔡增轩 期刊:《预防医学》 2019年第11期
目的采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查并定量分析猪肉中16种β-内酰胺类抗生素.方法样品采用乙腈提取溶剂进行超声提取,离心取上清液,经HLB固相萃取柱净化,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,梯度洗脱.质谱采用正离子扫描,Targeted SIM/dd-MS2监测模式,在10 min内完成对样品中分析物的分离和一级、二级质谱扫描.比较样品与对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品...
作者:贾玮; 张荣; 石琳; 张峰; 许秀丽; 储晓刚 期刊:《分析化学》 2019年第07期
采用数据依赖型采集质谱技术,对585种农药标准物质的化合物分子离子质荷比、二级碎裂片段的质荷比与保留时间等进行研究,建立了农药残留标准数据库,并对8类100种农药进行片段断裂机理研究,得到不同类别农药的特征断裂片段。将特征断裂片段与农药残留标准数据库相结合,基于数据非依赖采集质谱技术,构建非定向筛查方法,方法检出限和检测容量分别为0.001~539μg/kg与0.001~899μg/kg,回收率与相对标准偏差分别为77%~113%和0.1%~8.3%。将...
作者:栗则; 吴百春; 张晓飞; 李兴春 期刊:《分析试验室》 2018年第02期
静电场轨道阱质谱(Orbitrap MS)是一种高分辨(HR)MS。由于其相对傅里叶变换-离子回旋共振(FT-ICR)MS更高的性价比,近些年来在世界各地得到了广泛的推广和应用。特别是将其与超高效液相色谱(UHPLC)联用,UHPLC-Orbitrap MS作为一种定性定量工具,显示出了强大的分析能力,给复杂环境样品分析带来了新的机遇。近些年来,将其应用到自然水体及污水中药物、激素、抗生素、农药、个人护理用品等一系列特定痕量污染物和复杂溶解性有...
作者:崔晶晶; 孙英英; 沈保华; 刘万卉; 向平 期刊:《质谱学报》 2019年第03期
为研究赛拉嗪在人体内的代谢产物,采用液-液萃取法和蛋白沉淀法对赛拉嗪阳性尿液进行前处理,利用液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(LC-Q-Orbitrap MS)技术,在HESI-Ⅱ正离子模式下分析,利用Compound Discoverer软件对赛拉嗪代谢产物进行质谱解析。结果表明,赛拉嗪在人体内的主要代谢途径包括羟基化、氧化、N-脱烷基化、S-氧化成砜与葡萄糖醛酸及硫酸的结合等,在人尿液中共检测到13个代谢产物。本工作初步阐明了赛拉嗪在人体内的代...
作者:王喻淇; 梅晓丹; 李洁; 宋帅; 马涛; 林峰; 张加余 期刊:《质谱学报》 2019年第01期
本研究采用高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道质谱(UHPLC-LTQ-OrbitrapMS)技术,在电喷雾负离子模式下,对玫瑰茄水提液及其发酵液中有机酸类、黄酮类、花青素类和木质素类化学成分进行分析鉴定。选取AgilentZorbaxSBC18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,流速1mL/min,梯度洗脱分析。根据高分辨质谱提供的精确相对分子质量数据和多级质谱碎片离子,获取目标化合物的相对分子质量和结构信息。结合保留时...
作者:张璐; 张亚莉; 何强; 张莉; 李莹; 孔祥虹; 徐牛生 期刊:《分析试验室》 2017年第01期
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱建立了土壤中常见23种氨基甲酸酯类农药的快速筛查和定量方法。样品采用乙腈提取,优化QuEChERS净化。以BEHC18^+色谱柱进行分离,通过正离子模式扫描,静电场轨道阱全扫描获得农药的精确质量数,以FullScan/ddMS。进行定性筛查和定量检测。实验结果表明,添加量为10,20,50∥蚝时,23种氨基甲酸酯农药含量在1.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)〉0.9907,平均回收率为...
作者:周建良; 周哲; 陈碧莲; 马临科 期刊:《质谱学报》 2016年第05期
基于已知药物合成新的衍生物,以避开法定检验方法,是目前化学药物非法添加的趋势之一。本工作采用超高分辨的线性离子阱-静电场轨道阱质谱(LTQ Orbitrap MS),在标示中药来源的样品中检出一种未知的西地那非衍生物。基于LTQ Orbitrap MS超高分辨率细分同位素的能力,并结合精确质量数,准确地获得了未知衍生物的元素组成。通过与西地那非和硫代艾地那非二级质谱的比较,进一步推断了该衍生物的结构,并对文献中离子的归属进行了纠正。...
作者:王成龙; 黄秋婷; 戚平 期刊:《酿酒科技》 2016年第07期
建立了Q Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱平行反应监测测定氨基甲酸乙酯(EC)的方法。各类酒样根据其基质差别,稀释相对应倍数,过0.22μm滤膜后,直接用高分辨质谱Q Exactive采集数据。以Poroshell 120 EC-C18色谱柱为分析柱,乙腈和0.1%(v/v)乙酸水为流动相,柱温25℃,采用平行反应监测(PRM)模式,提取目标化合物及其二级子离子的精确质量数定性定量。结果表明,方法在1~20μg/L的范围内线性关系良好(相关系数大于0.995),...
作者:叶曦雯 彭燕 牛增元 高永刚 罗忻 邹立 周明辉 期刊:《色谱》 2014年第09期
针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离。以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,...
作者:刘芸 丁涛 廖雪晴 沈崇钰 姜珊 吕辰 桂茜雯 柳菡 费晓庆 吴斌 张睿 王艳 季美泉 王栩璐 黄志强 期刊:《分析化学》 2016年第03期
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健品中非法添加化学药物的方法。中成药和保健品样品,经提取溶剂提取,以12000 r/min离心后进行质谱分析。采用Phenomenex C(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)进行分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱。质谱采用正离子和负离子同时扫描,Fullms-dd-MS2模式进行分析。在所建立的色谱条件下,42种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关...
作者:牛增元 罗忻 叶曦雯 修晓丽 张丽 王新 陈静 期刊:《色谱》 2015年第10期
建立了基于高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证生态纺织品中22种禁用分散染料的分析方法。样品在95℃水浴条件下经吡啶/水(1∶1,v/v)振荡提取后,以CAPCELL PAK C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含体积分数为0.01%的甲酸)作为色谱流动相进行梯度洗脱,采用正、负电喷雾(ESI)离子化模式,利用一级母离子的精确质量数和保留时间对22种分散染料进行快速筛查,利用碰撞诱导...
作者:张协光 郑彦婕 曾泳艇 刘文丽 期刊:《色谱》 2015年第06期
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中38种多酚化合物的检测方法。样品过聚醚砜(PES)滤膜后直接上样分析,Hypersil Gold C18色谱柱分离,以乙腈(含0.1%甲酸)和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱。在m/z 50-1 000范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描(data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。...
作者:熊岑 李苑雯 郑彦婕 李卫岗 黎永乐 曾泳艇 期刊:《食品科学》 2015年第13期
静电场轨道阱质谱技术以其优越的高分辨率和高精确质量数的特性,可实现目标物的同分异构体和结构类似物的鉴定以及未知物的筛查和确证,近年来在生命科学、环境污染以及食品检测领域的应用逐渐增多。本文简要介绍了静电场轨道阱质谱及其联用技术的发展,系统地综述了该项技术近年来在食品分析领域中的应用进展。