作者:吴格格; 高仕谦; 张占恩 期刊:《现代化工》 2020年第02期
应用二元小分子醇-盐双水相微萃取(ATPS)技术,建立水体中6种三唑类杀菌剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察了二元小分子醇体积比、盐的种类和浓度、萃取时间、样品溶液p H和萃取温度对萃取效率的影响,6种三唑类杀菌剂的相关系数(R)在0. 999 3~0. 999 9;检出限为1. 67~2. 96μg/L(S/N=3)。将该方法应用于苏州地区的河水、自来水和稻田水实际水样的分析,得到加标回收率范围在81. 9%~106. 9%,相对标准偏差为1. 7%~8. 1%。本方法具有...
作者:何书海; 曹小聪; 吴海军; 李腾崖; 张鸣珊; 陈表娟 期刊:《农药》 2019年第10期
[目的]建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定地表水和地下水中阿维菌素的残留。[方法]水质样品经甲醇等体积稀释,用0.22μm滤膜过滤去除杂质后,滤液直接进行定量分析。阿维菌素通过KINETEX C18柱分离,以乙腈-2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下以MRM方式进行检测。[结果]阿维菌素在0.10~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,方法检出限为0.02μg/L...
作者:何振宇; 许风华; 徐云斌; 钱沙华 期刊:《公共卫生与预防医学》 2005年第06期
目前有关锡的分析方法报道较多,常见的包括原子吸收法[1],分光光度法[2],等离子发射光谱法[3],离子色谱法[4]等.但是这些方法有的灵敏度较低,满足不了分析的要求,有的对仪器的要求较高,同时需要复杂的衍生技术,导致分析成本较高.因此在分析环境水样时,一般都要对样品进行富集.常用的富集方法有固相萃取法[5],氢化物发生-冷阱捕集法[6],离子交换树脂法[7],共沉淀法[8]等,又往往都需要专门的富集设备或复杂的处理.
作者:张琰; 卢海燕; 伍人暾 期刊:《广州化工》 2011年第08期
选用流动注射分析技术测定环境水样中总氰化物,选用自动进样器和在线蒸馏系统,标准和样品均在线蒸馏。试验结果表明:在2.0~200.0μg/L浓度范围内,体系吸光度值与总氰化物浓度呈良好的线性关系(相关系数〉0.999),检出限2.0μg/L,实际样品加标回收率在92.8%~108.2%,可用于环境水样中总氰化物的定量检测。
作者:张秦铭; 张会强; 高伟; 刘瑛; 张淳 期刊:《安徽农学通报》 2011年第09期
对原子荧光光谱法同时测定环境水中砷和汞进行了研究。优化了仪器条件、盐酸浓度、硼氢化钾浓度和预还原剂浓度等因素,确定了最佳的测定条件,并对方法检出限,线性范围,精密度和准确度进行了测定。结果显示,在最优的测定条件下,该方法的检出限为:砷,0.10μg/L;汞,0.05μg/L。精密度好,准确度高,适合于环境水样中砷和汞的同时测定。
作者:孙怡琳; 亢洋; 郑龙芳; 张琬茹; 马爱新; 赵建; 王晓; 赵先恩 期刊:《分析化学》 2019年第01期
食品与环境中的极微量内分泌干扰物即可严重干扰人体的内分泌功能,对人类健康构成巨大威胁。本研究通过荧光衍生化和磁固相萃取(MDSPE)样品前处理技术,建立了高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)三氯生(TCS)、β-雌二醇(E 2)、壬基酚(NP)和4-辛基酚(OP)的分析方法。以2′-甲酰氯罗丹明(RHB-Cl)为柱前衍生试剂,考察并优化了衍生化和MDSPE实验条件。结果表明,最优的衍生化条件为在室温(20℃)、pH 9.5的Na 2CO 3-NaHCO 3缓冲液条件下,衍生...
作者:张剑波; 胡建信; 曾铮; 朱燕 期刊:《分析化学》 2005年第04期
研究了测定表面水体样品中微量三氟乙酸(TFA)浓度的分析方法,将样品中的三氟乙酸与硫酸二甲酯(DMS)在浓硫酸介质,温度80℃下衍生为三氟乙酸甲酯(MTFA),利用MTFA的易挥发性,50℃下顶空进样,并用气相色谱-质谱联用的方法检测样品中MTFA的浓度,进而得到环境水样中TFA的浓度.方法的检出限为3.0 μg/L.样品的加标回收率在84%~92%.应用此方法测定北京部分地表水样中的三氟乙酸浓度分别为43~107 ng/L.
作者:王震; 范世华; 方肇伦 期刊:《分析化学》 2005年第02期
建立了双泵顺序注射与氢化物发生非色散原子荧光光谱法联用,测定环境样品中痕量硒的方法.线性范围为0.25~10 μg/L;检出限为0.02 μg/L;测定精度(RSD)为0.97%(2 μg/L,n=11).每小时可分析80(240次注射)个样品.环境水样的回收率为97%~107%;对国家标准参考物质(GBW 07405和GBW 07314)的测定结果同推荐值一致.
作者:樊静; 陈亚红; 冯素玲 期刊:《分析试验室》 2004年第01期
利用自制微型离子交换柱,采用流动分析技术,对含铬(Ⅵ)环境水样在线自动化分离和预浓集处理,联用分光光度检测手段,实现了在线自动化样品分离富集及测定。方法的线性范围是1~40ng/mL铬(Ⅵ)。用于测定井水、自来水、电镀液、电镀废液、电镀排放液中的痕量铬(Ⅵ),回收率在95.7%~105%之间。
作者:张媛媛; 郑俊峰; 张明明; 徐强; 刘杏杏; 张宗元; 张升晓 期刊:《分析试验室》 2019年第07期
建立了总有机碳/总氮单元测定水体中总氮的方法,并与国家标准方法测定结果进行比对。两种方法测定盲样和自控样品中总氮的结果接近于真实值,相对误差低于5%。同时测定了水库,自来水厂,南水北调泵站和污水处理厂水体中的总氮,两种方法比对结果相对偏差在5%以内。该总有机碳/总氮单元可用于环境水样的总氮测定。
作者:滕跃; 苏立强; 王媛媛; 韩爽 期刊:《分析试验室》 2018年第05期
以四环素(TC)为模板分子,采用表面聚合的方法,以丙烯酰胺(AM)为功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,改性壳聚糖为载体,制备四环素印迹聚合物(MIPs)。并对MIPs进行一系列表征,其具有良好的特异识别性和吸附能力。建立了HPLC-MISPE方法,方法检出限为2.532μg/L,加标回收率范围93.7%~110.4%,RSD≤4.0%,并对环境水中TC的含量进行检测。
环境中天然放射性元素越来越引起人们的重视,其中特别关注的是水体中的铀的危害。文章阐述了用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对环境水样中痕量铀的测定方法及结果,分析了环境水样中是否存在健康风险。
本文通过正交试验,优化火焰法的灯电流、通带宽度、燃气流量、燃烧头高度等条件,从而达到提高方法的检出限,精密度、准确度的目的,方法的线性r大于0.999,满足测定环境水样中铬的实验需要。
作者:王利民; 战书涵; 裴晓洋; 张仁发; 张燕玲 期刊: 2018年第11期
建立了一种新型、灵敏的检测水中酰胺类除草剂的分析方法。以固相萃取结合分散液相微萃取作为预处理技术,利用气相色谱/质谱检测酰胺类除草剂。优化了洗脱剂种类、流速、水样体积及pH值、盐效应等实验条件。在优化实验条件下,方法的检出限为0.16-1.12 ng·L^-1,甲草胺、乙草胺和丁草胺的线性范围分别为2.0-104 ng·L^-1,5.0-104 ng·L^-1和1.0-104 ng·L^-1。将所建立的方法用于河水和水库水中酰胺类除草剂的检测,加标回收率为76.6%-93...
作者:王兴益; 陈兴舟; 杨燕群; 刘玉兰; 李明刚; 陈君雨; 张仟春 期刊:《兴义民族师范学院学报》 2017年第03期
建立了一种高效液相色谱测定水样中4种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯)的方法。分析柱为Diamonsil5 μ mC18,250×4.6mm,检测波长为259nm,流动相比例V(乙腈):V(水)=75:25,流量大小为1.000mL/min,色谱柱温度为35℃。方法的线性范围为0.0100~10.0mg/L,相关系数大于0.9997,4种苯系物的检出限(S/N=3)为1.9μg/L~3.2μg/L,方法的重复性良好,峰面积的相对标准偏差(n=7)小于4.6%。样品中未检出,采用加标浓度为0.100mg/L和1.00mg...
作者:曾小岚; 刘君 期刊:《化工环保》 2005年第02期
采用高效毛细管电泳法对环境水样中溶解态的钙、镁、钠等金属离子进行分离检测.研究了络合剂α-HIBA的添加及其浓度、背景吸收质浓度、缓冲液pH、进样时间及电压对电泳分离中金属离子的迁移时间、分离度、峰形等参数的影响,确定了最佳实验条件.将该法用于环境水样中金属离子的检测,4.5 min内钙、镁、钠3种金属离子完全分离,且试样预处理简单,重现性良好,回收率为94.8%~105.8%.与原子发射光谱相比,两种方法的相关性较好.
作者:李维莉; 马银海; 彭永芳; 尹家元 期刊:《铀矿冶》 2005年第02期
研究了新试剂5-(对磺酸基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(SPHQ)与U(Ⅵ)的显色反应,在pH为7.8的三乙醇胺-盐酸缓冲介质中,SPHQ与U(Ⅵ)形成2∶1稳定红色配合物.最大吸收波长位于550 nm处,表观摩尔系数为3.07×104 L/(mol*cm).U(Ⅵ)质量浓度在0~1.5 mg/L范围内符合比尔定律.铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后,用本方法测定环境水样中的微量铀,结果满意.
作者:屈锋; 林金明 期刊:《大学化学》 2004年第04期
介绍一个快速、简单、实用的毛细管电泳实验,适用于仪器分析课程中的毛细管电泳实验教学。通过实验有助于学生理解酸度对电渗流的影响,有机酸络合剂对金属离子分离的影响,了解直接检测和间接检测等概念,并学习电泳淌度的计算方法。.
作者:郭小慧; 赵中一; 金继红; 童蕾; 袁凌睿 期刊:《化学分析计量》 2005年第01期
建立H点标准加入法同时测定水中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的分光光度法.选择磺基水杨酸-邻菲罗啉混合显色剂作为显色体系,在合适的波长条件下,Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)的浓度比为1:15~10:1时均可以利用该方法同时准确测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ).对环境水样进行测定,测定结果的相对标准偏差为2.87%~4.57%,回收率为97.35%~104.50%.
作者:贺冬秀; 李贵荣 期刊:《分析测试学报》 2004年第02期
研究了在磷酸介质中,铬(Ⅵ)-碘化钾-吖啶橙(AO)体系的共振散射光谱,考察了它们的光谱特征,影响因素和适宜的反应条件;确定了散射光强度与溶液中Cr(Ⅵ)浓度的关系,提出了共振光散射法测定Cr(Ⅵ)的新方法;该法在室温下进行,操作方便,具有较高的灵敏度和较好选择性;线性范围为0.008~0.48mg/L Cr(Ⅵ),方法的检出限为3.8 μg/L Cr(Ⅵ);用于环境水样中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.