作者:冯涛; 邬玲玲 期刊:《山西化工》 2019年第06期
建立了同时检测人工养殖水产品中环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的HPLC-FLC检测方法。水产品用流动相溶液提取,HLB固相萃取柱净化萃取,采用乙腈-甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。该法测得4种FQs在对虾肉、大闸蟹肉、黑鱼肉中的回收率分别为79.5%~99.6%、76.8%~101.4%、77.9%~103.2%。该方法用来测定水产品中氟喹诺酮类药物残留灵敏、快速、准确,适用于人工养殖水产中氟喹诺酮类抗生素的...
作者:王瑜; 杨浩博; 仲帅; 刘鑫; 盛煜钧; 李彤; 宗成文 期刊:《食品工业科技》 2020年第02期
作者:左爱华; 王祖哲; 马普; 刘心田; 孙天利; 赵林英; 包卫洋 期刊:《食品工业科技》 2020年第03期
目的:海参低聚肽中肽段的分析鉴定及活性筛选。方法:采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析鉴定海参低聚肽中的肽段及来源蛋白质,利用在线数据库及构效关系进行降压肽的活性筛选。结果:海参低聚肽中共鉴定到88个小分子肽段,含有大量未经报道的小分子活性肽,来源于19种海参蛋白,主要为胶原蛋白、α-Ⅰ型胶原蛋白、富含甘氨酸的胶原蛋白、Ⅱ型胶原纤维及细胞外基质蛋白3等。经在线数据库活性筛选共获得9个潜在降高血压活性肽,进...
作者:李巧凤; 罗雪菲; 何颂华; 李振麟; 运晨霞; 郭宏伟; 兰太进 期刊:《食品工业科技》 2020年第06期
本实验以黄酮得率为指标,在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken响应面法优化纤维素酶联合微波提取石崖茶中黄酮类成分的工艺条件,采用扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)对提取后的物料进行微观形态观察,利用高效液相色谱-超高分辨四级杆飞行时间串联质谱(high performance liquid chromatography quadrupole time-offlight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)对工艺优化后的黄酮提取物进行成分表征。结果表明,以pH为4的5...
作者:李光河; 齐元芝; 杨戒骄 期刊:《海峡药学》 2019年第12期
目的采取固相萃取前处理方法去除补骨脂中药配方颗粒剂中影响补骨脂素和异补骨脂素测定的杂质成分,然后通过反相高效液相色谱法测定经纯化后的样品中补骨脂素和异补骨脂素含量。方法采用C18 SPE小柱纯化样品,色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(55∶45)为流动相;流速:1mL·min-1;检测波长为245nm进行检测。结果补骨脂素回归方程:A=612134C-2897.2(r=0.9995),平均回收率99.5%,RSD=1.58%;异补骨脂素A=578853-2739....
目的通过高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地甘草药材中甘草酸含量,以期为甘草药材质量评定提供依据。方法采用Agilent1260高效液相色谱仪,以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为237nm,流速:0.8mL·min-1,柱温:30℃。结果甘草酸在0.0634~0.3172mg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r2=0.9994,平均加样回收率为99.4%,RSD为0.60%,所建方法快速、简便、重现性好。结论3个省份11个产地甘草药材中甘草...
目的建立黄花铁线莲的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.4%磷酸溶液(30∶70);流速1.0mL·min^-1;检测波长360nm;柱温40℃检测。结果槲皮素在17.256~172.56μg范围内呈良好的线性关系r=0.9999,平均回收率为92.25%,RSD为0.93%(n=9)。结论该方法操作简便、灵敏准确,重现性好,可作为黄花铁线莲中槲皮素的含量测定方法。
作者:谭翔匀; 周和; 王世俊; 冯华; 王奥 期刊:《中国民族民间医药》 2020年第03期
目的:建立盆炎净胶囊中忍冬藤药材马钱苷的定性与定量检测方法,并制定质量标准。方法:采用薄层色谱法,以忍冬藤对照药材、马钱苷为参照,以乙酸乙酯-冰醋酸-水(12∶3∶5)上层溶液为展开剂,建立其定性鉴别方法;采用高效液相色谱法,以马钱苷为对照,WatersT3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙睛-0.5%醋酸水溶液(13∶87)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温25℃,测定盆炎净胶囊中马钱苷的含量。结果:TLC法斑点清晰,分离效...
作者:董玉娟; 周敏; 胥爱丽; 李素梅 期刊:《江西中医药》 2020年第02期
目的:建立垂盆草配方颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,并对垂盆草配方颗粒与其饮片的特征图谱进行相关性研究,为整体质量控制提供实验方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:SHISEIDO Capcell park MC C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,检测波长265nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果:建立了垂盆草配方颗粒的HPLC指纹图谱,确定了25个共有峰,10批垂盆草配方颗粒样品相似度均在0.9以上。比较垂盆草配方颗粒与药材...
作者:杨红燕; 项微微; 李玲燕 期刊:《浙江中医》 2020年第01期
目的:采用HPLC法建立山慈菇的指纹图谱,可以对山慈菇正品与伪品的来源进行鉴别。方法:HPLC法,采用Zorbax SB-C18色谱柱(46mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相,进行梯度洗脱,检测波长为224nm。结果:建立10批该样品及伪品白及、山兰、扁白及的指纹图谱,通过相似性分析,可以很好地对山慈菇正品与伪品的来源进行鉴别。结论:建立的指纹图谱方法简便可靠,可以直观地判断山慈菇药材和饮片的真伪,切实保障中药饮片质量。
作者:赵英魁; 黄豆豆; 王璇; 江圣圭; 孙连娜 期刊:《中成药》 2020年第02期
目的建立头花蓼的质量标准。方法显微鉴别法、TLC法定性鉴别头花蓼;《中国药典》方法检查水分、总灰分、酸不溶性灰分;HPLC法测定没食子酸和槲皮苷的含有量。结果显微鉴别特征性强,多见腺毛、不定时气孔、草酸钙簇晶等;TLC图谱斑点清晰、分离度好、专属性强;23批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、50%乙醇浸出物含有量分别为7.75%~11.63%、4.04%~18.79%、0.14%~8.62%、15.49%~25.26%;没食子酸、槲皮苷含有量分别为0.470~1.856、0.16...
作者:阙祖亮; 庞丹清; 陈勇; 陈子隽; 李金洲; 魏江存 期刊:《中成药》 2020年第02期
目的建立不同产地当归藤HPLC指纹图谱。方法当归藤85%甲醇提取物的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.1%磷酸水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长225 nm。对结果进行聚类分析和主成分分析。结果12批样品指纹图谱中有12个共有峰,相似度均大于0.940,并指认了没食子酸,儿茶素;聚类分析将12批样品分为2类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于当归藤药材的质量控制。
作者:朱链链; 王丽琼 期刊:《中成药》 2020年第02期
目的建立离子对反相高效液相色谱(IP⁃RP⁃HPLC)法同时测定感冒清片(南板蓝根、大青叶、对乙酰氨基酚等)中3种成分的含有量。方法该药物25%甲醇提取物的分析采用Waters XTerra C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇⁃0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长215 nm。然后,按照2015年版《中国药典》四部方法计算含有量均匀度。结果对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏分别在96.66~966.63μg/m...
作者:李佳蔚; 王娇; 徐家怡; 程吉祥; 刘青; 伍庆 期刊:《中成药》 2020年第02期
目的建立HPLC法同时测定筋骨伤喷雾剂(赤胫散、赤芍、淫羊藿等)中芍药苷、鞣花酸、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法该药物水饱和正丁醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.05 mol/L磷酸二氢钾⁃甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长230、254、270 nm。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率93.5%~99.6%,RSD 1.41%~2.86%。...
作者:蔡泽宇; 石骏; 杨政芳; 郭姣姣; 王正雄 期刊:《中南药学》 2019年第12期
目的建立HPLC-ELSD法测定氨糖软骨素中硫酸软骨素和D-盐酸氨基葡萄糖的含量。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Waters Xselect HSS T3(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-水-三乙胺(10∶90∶0.1);流速为0.5 mL·min^-1,柱温为30℃;漂移管温度为90℃;载气流速为3.0 L·min^-1。结果硫酸软骨素及D-盐酸氨基葡萄糖进样量分别在0.22~2.19μg及0.40~3.96μg与峰面积线性关系良好,硫酸软骨素的平均回收率为96.6%,RSD为2.8%;D-氨基葡萄糖回收率的...
作者:刘小艳; 黄志芳; 罗春梅; 刘玉红; 刘云华; 陈燕; 汤依娜; 易进海 期刊:《天然产物研究与开发》 2020年第01期
建立丹葛酚酮胶囊的HPLC指纹图谱,并同时测定其中9种有效成分的含量,为其质量评价提供依据。采用Eclipse XDB-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.05%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL,建立了丹葛酚酮胶囊的HPLC指纹图谱。10批丹葛酚酮胶囊指纹图谱中有28个共有峰,相似度均大于0.99,经与对照品比对确认了16个成分,对葛根素、3′-羟基葛根素、3′-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、大豆...
作者:叶晓芸; 郭青; 郭斌; 谭力; 黄青; 张艳海; 杨丹丹; 施海蔚 期刊:《药学学报》 2019年第12期
首次建立高效液相色谱-电喷雾检测(HPLC-CAD)法对黄杨宁片原料中环维黄杨星D及有关物质进行定量分析,并用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术(HPLC-Q-Exactive)对CAD检测中出现的有关物质进行了定性研究。采用XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离;乙腈-100 mmol·L^-1甲酸铵溶液(85∶15)(混合溶液用甲酸调pH 2.8)为流动相等度洗脱,流速1.1 mL·min^–1,柱温30℃;CAD雾化温度35℃,气压62.2 psi;新建立...
作者:罗铮; 邓雯; 张前亮; 成金乐 期刊:《中草药》 2019年第24期
作者:李晓青; 田雅娟; 杜娟; 裴科; 李钦青; 贺文彬 期刊:《中草药》 2019年第24期
目的在同时测定人参花中7种人参皂苷含量的基础上,建立7种人参皂苷成分一测多评方法,验证一测多评方法在人参花中人参皂苷含量测定上的可行性。方法采用HPLC-UV法,以10批不同来源的人参花药材为研究对象,以人参皂苷Re为内参物测定其与人参皂苷Rg1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rd的相对校正因子,计算出各皂苷的含量,比较计算值与外标法实测值的差异。结果人参花中6种人参皂苷Rg1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rd的相对校正因子分别为1.07、1.05、0....
作者:孙晨; 俞娟; 李楠 期刊:《信息周刊》 2019年第23期
本文研究了中间体1,5-萘二磺酸的液相检测方法,采用了Agilent C18柱,使用乙腈/水体系,方便快捷稳定。避免其他分析方法使用难挥发缓冲盐的麻烦之处,有利于中控生产中快速批量检测。