作者:吴格格; 高仕谦; 张占恩 期刊:《现代化工》 2020年第02期
应用二元小分子醇-盐双水相微萃取(ATPS)技术,建立水体中6种三唑类杀菌剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察了二元小分子醇体积比、盐的种类和浓度、萃取时间、样品溶液p H和萃取温度对萃取效率的影响,6种三唑类杀菌剂的相关系数(R)在0. 999 3~0. 999 9;检出限为1. 67~2. 96μg/L(S/N=3)。将该方法应用于苏州地区的河水、自来水和稻田水实际水样的分析,得到加标回收率范围在81. 9%~106. 9%,相对标准偏差为1. 7%~8. 1%。本方法具有...
作者:姚沅平; 李柯; 符国成; 沈冰冰; 龚小兵; 梁雪娟 期刊:《中药新药与临床药理》 2020年第02期
目的建立五指柑药材的质量标准。方法以隐绿原酸、异牡荆苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷为对照,建立五指柑薄层鉴别方法;建立异荭草苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷含量的HPLC测定方法,采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:340 nm;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃。结果五指柑在薄层色谱中检出隐绿原酸、异牡荆苷和木犀草素-3’-葡萄糖醛酸苷,且分离效果较好;含量测定结果表...
作者:邬素珍; 吴声振; 吴向维 期刊:《中药新药与临床药理》 2020年第01期
目的优化卵巢护养膏的制备工艺。方法运用并联式中药膏方浓缩制备系统,以淫羊藿苷含量及干浸膏得率为综合评定指标,选取浸泡时间、加水量、煎煮时间、煎煮次数为影响因素,采用L9(34)正交表进行试验,筛选出卵巢护养膏的最佳制备工艺。结果经优化的卵巢护养膏制备工艺为浸泡4 h,加水8倍,煎煮3次,每次煎煮60 min。结论该工艺稳定可靠,可用于卵巢护养膏的生产制备。
作者:陶佳晗; 龚晓云; 邹吉利; 陈永刚 期刊:《中药新药与临床药理》 2020年第01期
目的建立HPLC法同时测定麦芽总碱提取物中3种生物碱和1种黄酮类成分含量的方法。方法色谱柱:phenomenex■C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:276 nm。结果辛弗林、大麦芽碱、芦竹碱、麦黄酮质量浓度分别在5~250μg·mL^-1(r=0.9997),5~250μg·mL^-1(r=0.999 9),5~250μg·mL^-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及...
作者:汪雷; 陈颖; 王存琴; 许浩; 王宏婷; 臧莉; 凌子萍; 陈健 期刊:《中药新药与临床药理》 2020年第01期
目的建立HPLC法测定大叶冬青叶中羽扇豆醇、豆甾醇、α-香树脂素和苦丁冬青苷D含量的方法,对比分析26批来自不同产地及不同采收期大叶冬青叶中4种成分的含量,为其质量标准的完善提供参考。方法采用YMC-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)为流动相等度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长205 nm,柱温30℃,进样量20μL,建立同时测定羽扇豆醇、豆甾醇、α-香树脂素含量的方法;以乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)为流动相...
作者:张晔; 李福子; 郅慧; 张艳萍; 吕金朋; 孙佳明; 张辉 期刊:《食品工业科技》 2020年第01期
目的:测定不同产地血红铆钉菇子实体中主要成分含量,并建立相应的的指纹图谱,为血红铆钉菇质量标准制定提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定血红铆钉菇中麦角甾醇的含量、紫外分光光度法测定总黄酮、总酚酸的含量,采用指纹图谱相似度软件进行数据分析,建立血红铆钉菇的指纹图谱共有模式。结果:不同产地血红铆钉菇麦角甾醇含量(1.82±0.02)~(2.14±0.03)mg/g,总黄酮含量(4.62±0.14)~(10.35±0.13)mg/g,总酚酸含量(6.73±0.06)~(9.27±...
作者:张志同; 傅兴圣; 徐丹洋 期刊:《海峡药学》 2019年第12期
目的完善炒薏苡仁药材的质量标准。方法采用显微鉴别法、薄层色谱法鉴别炒薏苡仁;根据《中国药典》规定的方法测定水分、总灰分和浸出物;用HPLC-UV法测定甘油三油酸酯含量。结果初步建立了炒薏苡仁药材显微鉴别法、薄层色谱法、及HPLC-UV含量测定方法。结论本研究为炒薏苡仁药材标准提高提供参考。
作者:林辉; 邱晓静 期刊:《海峡药学》 2019年第12期
目的建立补肾养血丸中阿魏酸含量测定方法。方法高效液相色谱法,采用Agilent Hc-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-1%冰醋酸水溶液(3∶7);流速为1.0mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为313nm。结果阿魏酸在0.0103~0.2580μg范围内呈良好线性关系(r=0.9996,n=6);平均回收率为96.99%,RSD为0.29%。结论所建立的方法能准确、快速地测定补肾养血丸中阿魏酸的含量,可加强该制剂的质量控制。
目的建立高效液相色谱法,对舒宁胶囊中五味子甲素的含量进行测定,为今后保健食品的研究工作提供可靠的参考依据。方法采用SunFireTM-C 18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相为甲醇∶水=(75∶25),检测波长采取254nm,流速为1mL·min^-1,柱温为35℃。结果五味子甲素在4.95~131.95μg·mL^-1浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为100.95%,RSD为1.93%。结论所建立的高效液相色谱法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于舒宁...
作者:段超慧; 李强; 张冬梅; 马静; 赵梦中; 成志平 期刊:《中国民族医药》 2020年第01期
目的:建立测定图喜木勒-3蒙药制剂中胆红素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法:色谱柱采用Agela Venusil XBP C18(L)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%鱗酸(95:5),流速lmL/min,检测波长447nm,柱温40℃。结果:胆红素在10.21〜61.25μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=56199X+9434.7(R^2=0.9995),平均加样回收率为96.7%,RSD为4.80%(n=6)。结论:该方法科学、简便、专属性较强,可有效控制蒙药制剂图喜木勒-3中人工牛黄的...
作者:荀秀彪; 张顺平 期刊:《中国民族民间医药》 2020年第03期
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量测定的不确定度评定方法。方法:通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋中龙胆苦苷含量的数学模型,分析不确定度的来源,并对各个不确定度分量、合成不确定度进行评估,得出扩展不确定度。结果:高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量为4.57 mg/粒,置信概率P为95%时,其扩展不确定度为0.18 mg,测定结果可以表示为(4.57±0.18)mg,k=2。结论:该法可用于高效...
作者:张华; 严国鸿; 赖昕; 刘永静; 徐伟; 褚克丹; 孙承韬 期刊:《江西中医药》 2020年第02期
目的:建立红芽姜中3种姜辣素成分的HPLC测定方法,考察不同产地红芽姜中姜辣素成分的含量,为红芽姜质量标准建立提供参考依据。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~10min,A:25%→40%;10~25 min,A:40%;25~40 min,A:40%→80%;40~45min,A:80%→25%),流速为1.0mL/min,检测波长为282nm。结果:6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚在进样量为10μL时的线性范围分别为0.2368~2.3680μg(r=0.999...
作者:刘青青; 王玉波; 刘建伟; 徐倩倩; 张冉冉; 王怡晴 期刊:《滨州医学院学报》 2020年第01期
目的建立同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并对不同黄芩提取液中三种成分的含量进行测定。方法采用不同浓度的乙醇及蒸馏水提取黄芩,减压浓缩制备黄芩提取液,通过专属性考察、线性关系测定、精密度测定、稳定性考察等建立黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷同时测定的HPLC-紫外检测法,并采用该方法测定不同提取液中三种成分含量。结果同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的HPLC条件为:色谱柱为Agilent Eclipse ...
作者:阮丽君; 林粤美; 赖烨才; 范军; 刘博; 雷红涛; 韦晓群; 高昊; 章伟光 期刊:《今日药学》 2019年第12期
目的对二氢杨梅素建立其手性异构体的HPLC定量分析方法。方法采用HPLC在EnantioPak?AD手性柱上对DMY原料产品中的(2S,3S)-DMY和(2R,3R)-DMY建立手性色谱分析方法,进而进行手性异构体的含量测定,结合统计学方法对其进行评价。结果(2S,3S)-DMY和(2R,3R)-DMY在0.005~0.8 mg·mL-1浓度范围内线性系数大于0.9990,回收率在97.0%~107.9%范围内;重复性标准差与总均值的比值小于2%,再现性标准差与总均值的比值小于2%。结论该方法的线性、准确...
作者:吴翠; 徐靓; 马玉翠; 巢志茂 期刊:《中南药学》 2019年第12期
目的建立罗汉果中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量测定方法,并制定相应的质量标准。方法在日光下观察色泽;烘干法测定水分;建立高效液相色谱法(HPLC)测定各样品中5-HMF的含量。结果罗汉果呈棕黄色或棕褐色,水分含量符合2015年版《中国药典》不得高于15%的规定;罗汉果中5-HMF的含量呈现明显的区别,含量最高的样品是含量最低样品的52倍。全部19个样品中,16个样品的5-HMF含量较低,为6.09~190μg·g^-1,低于0.02%;有3个样品的5-HMF含量很高,为...
作者:杨琳; 王海峰; 张红; 党秋萍 期刊:《陕西中医》 2020年第02期
目的:建立清心安神丸的质量标准。方法:通过薄层色谱法定性鉴别该复方制剂中的黄连、川芎、栀子3味药材,采用高效液相色谱法测定清心安神丸中栀子苷的含量。结果:黄连、川芎、栀子薄层鉴别图斑点清晰、重现性好;栀子苷加样回收率、精密度、稳定性、重现性均良好。结论:本研究建立的检测方法简便、结果准确可靠,可作为清心安神丸制剂的质量控制标准。
作者:张昊; 冯家力; 陈东洋; 袁春晖; 曾栋; 刘先军; 李帮锐; 丁力 期刊:《实用预防医学》 2020年第02期
目的建立同时测定调味品中7种鲜味剂(胞苷酸、L-茶氨酸、腺苷酸、L-4,5-乳清酸、尿苷酸、鸟苷酸和肌苷酸)的高效液相色谱法。方法样品采用75%(v/v)甲醇水溶液脱蛋白后,离心取上清液进样分析,用C18色谱柱分离,甲醇和含2 mmol/L四丁基硫酸氢铵的10 mmol/L磷酸二氢钾水溶液(pH 3.0)为流动相等度洗脱,外标法定量。结果在优化后的液相色谱条件下,7种鲜味剂分离效果良好。在质量浓度为0.10~5.0 mg/L质量浓度范围内,7种目标化合物的线性关...
作者:刘廷锐; 张超; 朱文优; 凌生隆 期刊:《食品研究与开发》 2020年第03期
为了解不同地区的四川麸醋中有机酸含量差异及其固态发酵过程中有机酸含量变化,采用高效液相色谱对其7种主要的有机酸含量进行测定。结果表明,在四川麸醋固态发酵过程中,乙酸由1.2712 mg/mL升高至3.1214 mg/mL,是含量最高的酸,占总有机酸58.12%。而含量次之的是乳酸,由0.8858 mg/mL升高至1.3216 mg/mL,占总有机酸32.67%,其中乙酸和乳酸变化最为显著,草酸、柠檬酸、酒石酸、柠檬酸和酒石酸变化不明显。对结果进行主成分分析发现,在...
作者:吴晶; 杨怀镜; 周萍 期刊:《食品研究与开发》 2020年第04期
采用高效液相色谱法建立中药材滇产红花的高效液相特征指纹图谱。使用美国安捷伦1100紫外检测高效液相色谱仪进行试验,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”电脑软件处理试验数据,建立滇产红花的HPLC指纹图谱,并对25批滇产红花指纹图谱进行相似度评价。从云南大理和丽江等不同产地采集的25批样品共得到14个色谱共有峰,其基本特征一致,云南不同产地红花指纹图谱相似度有一定的差异。羟基红花黄色素A是红花中的黄酮类化合...
作者:程轩轩; 陈亮元; 郑诗嘉; 唐晓敏; 杨全 期刊:《中国药房》 2020年第02期
目的:建立广金钱草多糖的指纹图谱,分析其单糖组成及含量,并考察广金钱草多糖对α-葡萄糖苷酶的体外抑制作用。方法:采用水提醇沉法提取广金钱草多糖,经三氟乙酸水解、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化后,采用高效液相色谱法(HPLC)建立指纹图谱(以葡萄糖峰为参照),并进行单糖组成及含量分析。含量测定色谱柱为Phenomenex Luna C18,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用氢氧化钠调节pH至6.8),梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长...