作者:韩茉; 邹巧根; 陈茜睿; 潘诗苑 期刊:《中国医药工业》 2020年第01期
采用氘代米诺膦酸为内标,建立了高通量衍生化固相萃取LC-MS/MS的定量方法检测人血浆中的米诺膦酸(1)。将血浆样品300μl上样于弱阴离子交换96孔固相萃取板上,配合正压装置在pH 7.0避光条件下与三甲基硅烷化重氮甲烷(TMS-DAM)发生衍生化反应,洗脱液于烘箱70℃反应1 h使衍生化完全。以Eclipse XDB苯基柱为色谱柱,流动相为乙腈∶含0.15%甲酸10 mmol/L乙酸铵溶液,线性梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,以多反应监测(MRM)扫描...
作者:冯涛; 邬玲玲 期刊:《山西化工》 2019年第06期
建立了同时检测人工养殖水产品中环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的HPLC-FLC检测方法。水产品用流动相溶液提取,HLB固相萃取柱净化萃取,采用乙腈-甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。该法测得4种FQs在对虾肉、大闸蟹肉、黑鱼肉中的回收率分别为79.5%~99.6%、76.8%~101.4%、77.9%~103.2%。该方法用来测定水产品中氟喹诺酮类药物残留灵敏、快速、准确,适用于人工养殖水产中氟喹诺酮类抗生素的...
作者:朱旭冉; 刘媛; 韩正政; 程铭; 邢维海; 张佳笑; 杨立亭; 王健余永新 期刊:《食品工业科技》 2020年第02期
为研发能同时检测多种磺酰脲类农药的高效方法,本研究以甲磺隆为模板分子,4-乙烯吡啶(4-VP)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,利用沉淀聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)。将其与制备的金属有机框架(MOFs)材料掺杂混合作为复合填料制成MOFs-MIP固相萃取柱,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了大米样品中单嘧磺隆、甲磺隆、噻吩磺隆、氯磺隆、氟磺隆、氟胺磺隆、氯嘧磺隆、烟嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆共10...
结合液相色谱定性定量分析的方法,建立固相萃取工业废水中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)的测定。比较硅胶柱、C18、Qasis HLB和Si/PSA玻璃柱对DBP和DNOP萃取效率的影响。结果表明,Si/PSA玻璃柱回收率最稳定,Qasis HLB次之,C18的萃取效率较低。硅胶柱对DBP的萃取效率较高,但对DNOP的萃取效率低于80%。经水梯检测得出DBP和DNOP在0.1~4.0μg/mL质量范围内呈良好线性关系,相关系数均在0.9995以上,检出限均低于0.2μg/...
作者:邢燕; 王敏; 刘玉栋; 王勤; 赵军溪 期刊:《食品研究与开发》 2020年第01期
建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方便面中16种多环芳烃的方法。方便面样品用正己烷和乙腈-丙酮提取,经Oasis HLB和Florisil柱两步净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。在试验浓度范围内,线性关系良好,各种多环芳烃的定量限在0.03μg/kg~0.54μg/kg之间。在不同的加标浓度下,加标回收率在75%~129%之间,相对标准偏差小于13.4%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品中多环芳烃的快速测定。
作者:王华文; 周程; 吴一微 期刊:《湖北师范大学学报·哲学社会科学版》 2016年第02期
以功能化材料HPMo-SiO2@NH2为固相萃取剂,探究了其对铅的吸附性能,建立了HPMo-SiO2@NH2固相萃取-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量铅的新方法。结果表明:在p H 4.0的条件下,HPMo-SiO2@NH2对Pb^2+能选择性地定量吸附,富集倍数达到50倍,在最佳条件下,方法对铅的检测限(3σ)为1.1μg·L^-1.所建立的新方法成功地用于食物样品中痕量的铅检测,加标回收率为93.5%-104%.
作者:江丽; 余辉; 曹月霞; 龚春燕 期刊:《中国医药导报》 2020年第01期
目的建立固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)法同时测定复方荆防颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用固相萃取系统对复方荆防颗粒进行处理,色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长254 nm,柱温为35℃。结果升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷在5~80 mg/L范围内均有良好线性关系,线性回归方程分别为A=40 195C-248.67(r=1.0000),A=42 577C+12 782(r=1....
作者:黎殊; 杨英; 许乾丽 期刊:《广州化工》 2019年第24期
建立固相萃取(SPE)/高效液相色谱仪(HPLC)荧光法测定煎炸用植物油中苯并(a)芘(BaP)含量的方法。样品用正己烷溶解,经浓缩后,采用高效液相色谱法-荧光检测器检测。结果表明:BaP在1~20 ng/mL的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9996;BaP样品加标浓度范围为5~20μg/kg,回收率为94.9%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~5.1%,方法的检出限为0.39μg/kg。该方法重复性好,准确度高,适用于煎炸用植物油中苯并(a)芘的日常分析...
作者:孙晓杰; 丁海燕; 谭杰; 邢钧; 郭萌萌; 邢丽红; 李兆新; 翟毓秀 期刊:《分析化学》 2020年第01期
贝类毒素(Shellfish toxins)是重点监控的海洋污染物。本研究通过将辛基功能化离子液体接枝到硅胶表面,制备了一种混合模式的共价键合硅胶材料(Silica-[SOIM][PF 6]),利用红外光谱、核磁共振和元素分析进行了表征。采用自制材料填制固相萃取柱,通过固相萃取-液相色谱-质谱联用(SPE-LC-MS/MS)技术对海水中贝类毒素(大田软海绵酸毒素(OA)、鳍藻毒素-1(DTX-1)和鳍藻毒素-2(DTX-2))进行富集检测。研究发现,此固相萃取材料与目标贝类毒...
作者:魏志雄; 刘丹丹; 蓝明雄; 王昆鹏; 廖瑜; 钟玮 期刊:《环境卫生学》 2019年第05期
目的建立环境水样中大环内酯类、氟喹诺酮类、林可胺类、β-内酰胺类及四环素类5类共14种抗生素的固相萃取-高效液相色谱串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)的测定方法。方法处理后的水样使用亲水-亲酯(HLB)固相萃取小柱进行目标物富集,以甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干复溶,采用HPLC-MS/MS进样分析。以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,CAPCELL PAK C18柱为分析柱,采用电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式扫描,外标法定量。结果14种抗生素...
本文对水样中的酚类物质使用固相萃取-高效液相色谱法进行研究,使用这种方法对水中酚类物质进行检测,在检测的所有酚类物质里,RSD在N=8的条件下,其相对标准偏不大于3.8%,标准加入回收率为95.2%~101%之间,最低检测限达到0.02~0.06μg/L,经实验证明这种方法对地表水和饮用水进行酚类检测效果是非常好的.
作者:曾家源; 彭虹; 刘小珍 期刊: 2020年第02期
建立了固相萃取-气相色谱法同时测定水中13种酚类化合物的方法。本方法采用HLB固相萃取柱富集,气相色谱仪保留时间定性,外标法定量。方法线性良好,相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.1~0.2μg/L,RSD为0.6%~4.4%,回收率为70.0%~119%。方法简单准确,可用于集中式生活饮用水地表水源地的酚类测定工作。
作者:吕惊晗; 蒋华宇 期刊:《刑事技术》 2020年第01期
目的考察常见的4种固相萃取柱对血中同时添加的67种毒(药)物的回收率,从而选择最佳固相萃取柱,优化前处理方法。方法根据4种固相萃取柱填料及保留机制的不同,实现对67种毒(药)物的分离、纯化和富集,基于不同的吸附效果,影响到每种药物不同的回收率,经GC/MS分析后得出具体数值,根据添加系列浓度的标准物质,考察优选柱子对每种药物的检出限。结果通过以空白血为基体的加标实验,绝大多数药物的方法检出限均在0.2~2μg/mL之间,回收率均...
全自动固相萃取仪用于水中的阿特拉津前处理,操作简易,有机溶剂用量少,操作环节封闭,可有效提高处理效率,减少有毒有害有机溶剂对操作人员的身体伤害及环境的污染;由于生活饮用水源水中含有可能共存的在紫外检测器上有响应有机物干扰,因此分析样品时需根据本地水样特性调整色谱条件,保证水样中有机物有效分离后,再进行定性分析;在0.1~1.0mg/L线性范围内,其相关系数达0.9998,方法检出限为0.072μg/L,测定下限为0.288μg/L;方法精密度R...
作者:胡江涛; 刘兴睿; 何成艳; 俞凌云; 陈艺锋; 李丹丹; 于刚 期刊:《食品安全质量检测学报》 2019年第19期
目的建立一种高效、准确、同时测定食品中16种禁限用色素(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、酸性品红6B、诱惑红、酸性红13、丽春红2R、丽春红SX、酸性橙I、赤藓红、酸性黄11、酸性蓝113、罗丹明B、分散红1)的方法。方法待测样品先后经0.5%氨水和乙醇+氨水+水提取、经OasisHLB固相萃取柱净化后,以Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm, 5?m)为分离柱,甲醇和10 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为470、5...
作者:谭丽容; 程敏; 林伟斌; 张龙开 期刊:《食品安全质量检测学报》 2019年第21期
目的 建立串联式固相萃取–超高效液相色谱–三重四极杆质谱法(series solid phase extraction–ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)同时测定保健品中20种改善阳虚和/或缓解疲劳类化学物质的分析方法 .方法待测样品经预处理后,依次经过C18固相萃取柱、季胺固相萃取柱、羧酸固相萃取柱纯化.采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)...
作者:郑越男; 郭亚辉; 曹进; 钱和 期刊:《食品安全质量检测学报》 2019年第23期
食品欺诈是食品安全风险防控领域中的重要方面,其中食品掺假作为食品欺诈的一种类型,因其掺假物的种类性质、方式等不同往往可能带来或者引入食品安全问题。针对全球性食品掺假行为,本文综述了近年来液相色谱-质谱联用技术用于解决肉制品、牛奶、食用植物油、蜂蜜4类食品掺假问题,总结了该4类食品的主要掺假行为,其中肉制品掺假分为地理来源改变、肉种类替代、添加剂非法使用、过敏原引入、病死畜禽肉;乳制品掺假主要有奶源产地改...
作者:孙娟; 何青青; 徐荣; 宋祖华 期刊:《环境监控与预警》 2019年第06期
建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定水环境中26种类固醇激素的分析方法。明确了取样体积为500 mL,Cleanert PEP为富集柱,乙酸乙酯为洗脱剂,甲醇为溶剂进行提取操作。选择了正离子模式,以0.1%甲酸/甲醇-水为流动相,负离子模式以0.1%氨水/乙腈-水为流动相,试样经Acquity TM UPLC BEH C18色谱柱分离后,选用质谱检测模式进行定性、定量分析。通过方法验证,26种类固醇激素的方法检出限为0.3~1.5 ng/L,测定下限为1.2~6.0 ng/L...
作者:徐月清; 汪丹丹; 杨瑞楠; 戚欣; 马飞; 王秀嫔; 张奇; 张良晓; 李培武 期刊:《中国油料作物学报》 2019年第06期
为准确测定反式维生素K1的含量,建立了基于固相萃取-高效液相色谱串联质谱的甘蓝型油菜(Brassica napus L.)菜薹反式维生素K1高灵敏检测技术。样品经正己烷提取、中性氧化铝柱净化后,用C30反相色谱柱,以甲醇(含0.025%甲酸+2.5 mmol/L甲酸铵)为流动相,采用选择反应监测(selected reaction monitoring, SRM)模式进行定量分析,20 min内可实现顺反异构体色谱分离。方法学考察结果显示,反式维生素K1在范围内线性关系良好,相关系数为0.99...