作者:吴海燕; 张新宇; 陈建军; 唐明霞; 邱卫池; 程玉静; 袁春新 期刊:《中国果菜》 2020年第02期
本试验以超声波辅助提取荠菜中VC,并采用反相高效液相色谱法测定其含量。先将荠菜匀浆后,以2%草酸为萃取溶剂,100 W的功率,25℃超声提取10 min,0.45μm微孔滤膜过滤,得到VC提取液,再进行反相高效液相色谱测定,以0.1%草酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,采用C18反相色谱柱分离,在246 nm波长定量检测。结果表明,超声提取荠菜中VC含量为56.05 g/100 g;VC浓度在2~20μg/mL范围内峰面积与VC浓度间线性良好,相关系数为0.9998;VC含量的检出限...
作者:裴圆圆; 张云芳; 殷娜 期刊:《海峡药学》 2020年第01期
目的建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定颈痛消丸中龙胆苦苷含量的方法。方法采用Diamonsic C 18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;使用甲醇-水(28∶72)为流动相进行等度洗脱;流速为1.0mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为277nm。结果龙胆苦苷进样量在0.185~1.297μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为98.71%,RSD为1.10%。结论该方法简便准确、专属性强、重复性好,可用于颈痛消丸的质量控制。
作者:陈志强; 王洪亮 期刊:《生物资源》 2008年第02期
用反相高效液相色谱法测定万寿菊中的玉米黄质。以丙酮与石油醚提取色素,色谱柱Kromasil(C18 4.6mm×150mm),乙腈:甲醇:二氯甲烷(体积比为70:20:10)为流动相,在450nm下检测玉米黄质。结果表明,玉米黄质的质量分数为0.158%,玉米黄质的回收率是94.7%~98.1%,平均回收率为96.4%(RSD=1.36%)。该方法简便、准确,有良好的重现性,技术参数指标符合食品理化分析的要求。
作者:蔡稀; 李蓉; 曾粒; 钟玲 期刊:《中国生物化学与分子生物学报》 2018年第08期
慢性肾病(chronic kidney disease,CKD)患者血清氨基酸谱发生了显著性变化,但目前并无不同病因的CKD患者血清氨基酸谱的比较研究。本研究主要探究不同病因CKD患者血清氨基酸谱的差异,以及差异氨基酸与肾疾病发生发展的相互关系。选取79例确诊慢性肾病的成年患者,根据其病因,分糖尿病肾病组、高血压肾病组及慢性肾小球肾炎组。另选取25例性别年龄匹配的健康成年人为正常对照组。收集及处理清晨空腹血清标本,采用反相高效液相色谱...
作者:汪明志; 张华锋; 周坚; 顾炳仁 期刊:《西北药学》 2020年第01期
目的建立柱前衍生-反相高效液相色谱法同时测定阿胶补血口服液中主要氨基酸的含量。方法该方法以异硫氰酸苯酯为衍生剂,以Phenomenex Gemini C 18110(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-水(4∶1)为流动相A,以乙腈-0.1 mol·L^-1乙酸钠溶液(用乙酸调节pH值为6.5)(7∶93)为流动相B,进行梯度洗脱;柱温为43℃;流速为1 mL·min-1;检测波长为254 nm。结果L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和L-脯氨酸分别在0.12~0.72,0.21~1.26,0.16~0.96和0.11~...
作者:魏江存; 谢臻; 杨正腾; 马家宝; 秦祖杰; 王成龙; 黄冬美; 朱文润; 陈圣斌; 韩倩 期刊:《中国药房》 2019年第22期
目的:建立同时测定3种不同大黄炮制品中没食子酸、桂皮酸、儿茶素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Scientific^TM Hypersil GOLD Dim,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为278 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、桂皮酸、儿茶素的检测进样量线性范围分别为0.1262~1.2620μg(r=0.9999)、0.0362~0.3620μg(r=0.9999)、0.1779~1.7794μg(r=0.9998);定量限分别为25.4、...
作者:张永新; 孙英华; 施洁明; 何仲贵 期刊:《中国药剂学》 2005年第04期
目的制备注射用桂利嗪制剂,建立质量研究方法,对其中的桂利嗪进行含量测定及有关物质检查。方法以质量浓度为200 g·L-1的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)对桂利嗪进行包合增溶,冷冻干燥法制备注射用桂利嗪粉针剂。采用反相高效液相色谱法,检查该制剂的含量及有关物质。所用色谱条件为C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm I.D.)流动相:乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢铵缓冲液-三乙胺(体积比为1000:900:13),以磷酸调节pH值为4.71;检测波长:254 nm;柱温:40...
作者:孙海燕; 丁婉萍; 唐星 期刊:《中国药剂学》 2005年第01期
目的比较利巴韦林滴眼液及其原位胶化滴眼液在兔泪液中的药代动力学。方法两种制剂滴眼后,用反相高效液相色谱法测定不同时间兔眼结膜囊内泪液中利巴韦林的浓度,药物动力学参数用3P87进行处理,用SPSS统计软件对实验组和对照组AUC和tMRT进行t检验。结果原位胶化滴眼液的泪液药物浓度-时间曲线下面积(AUC)和平均滞留时间(tMRT)明显大于对照组。结论利巴韦林原位胶化滴眼液可明显延长药物在眼部的滞留时间,提高药物的生物利用度。
作者:徐速; 邓意辉; 吴红兵; 张玲玲 期刊:《中国药剂学》 2006年第04期
目的建立测定阿德福韦酯脂质体中药物含量的方法。方法采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为0.025 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(体积比为65:35),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为室温。结果在上述色谱条件下阿德福韦酯与辅料、溶剂及有关物质分离度均符合要求,在40~800 mg·L-1内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),阿德福韦酯平均回收率为100.06%,RSD为0.35%(n=3)。结论 HPLC法可用于阿德福韦酯脂质体含量测定。
作者:王曦培; 王思玲; 姜同英; 张晓伟; 王朝辉; 郑威威 期刊:《中国药剂学》 2009年第03期
目的为四联抗结核药物制剂的设计和贮存提供参考。方法采用差示扫描量热(DSC)法初步判定四联药物间配伍性,考察单药和不同配伍混合物在光照、高温、高湿及不同pH条件下的配伍稳定性;采用RP-HPLC法对样品中有关物质含量进行检测。结果DSC图谱显示,不同配伍混合物中特征峰有变化并有新的吸热峰产生;在光照、高温、高湿条件下,物理混合物中有关物质的量明显增加;混合物有关物质的量随pH值降低而增加。结论四联药物彼此之间存在配伍禁...
作者:张永强; 刘淑琴; 张丽娜; 孙进; 何仲贵 期刊:《中国药剂学》 2008年第05期
目的考察辅料对培哚普利叔丁胺盐稳定性的影响,为提高制剂中药物的稳定性提供参考。方法将培哚普利叔丁胺盐与各种辅料的混合物在60℃条件下敞口放置10d后测定样品中主药及有关物质含量,并与0d样品比较,根据二者量的变化考察混合物中药物的稳定性。结果培哚普利叔丁胺盐在微晶纤维素、乳糖、预胶化淀粉、低取代羟丙基纤维素、硬脂酸镁等辅料的混合粉末中稳定性均显著下降;在聚维酮K30、共聚维酮VA64、羟丙甲纤维素E6、优特奇E100等...
苯唑醇是重要的农药中间体,主要用于合成有机磷农药三唑磷;随着2007年甲胺磷等5种高毒农药的全面禁用,作为第一批替代产品的三唑磷质量的稳定提高非常重要,而苯唑醇作为三唑磷的关键中间体,它的质量是否稳定就显得极其重要,目前苯唑醇分析方法主要是化学分析,还未报道过采用液相色谱分析。本文采用反相高效液相色谱法,建立了苯唑醇含量的测定方法,能够准确有效控制苯唑醇质量。
作者:谭少云; 叶放; 陈溪 期刊:《广东药科大学学报》 2009年第01期
目的建立羧甲司坦的含量测定及有关物质检测的方法。方法采用HPLC法,以C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以0.68%磷酸二氢钾和0.05%己烷磺酸钠(pH2.5)为流动相,检测波长为215 nm。结果羧甲司坦在0.44-1.3 mg·mL^-1范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.5%,RSD为1.1%(n=9),最低检测限为8.27 ng,各杂质峰与主峰达到基线分离。结论本法简便、专属性及重现性好,可用于羧甲司坦含量及有关物质的...
作者:温预关; 廖日房; 曾转萍; 邓超连 期刊:《广东药科大学学报》 2007年第02期
目的建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的HPLC—FLD法。方法以Diamonsil^TMC18反相柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.03mol·L^-1醋酸铵(体积比45:55,调pH=6.0),流速为0.8mL·min^-1,激发波长:235nm,发射波长307nm,以正己烷-异戊醇(体积比95:5)为提取剂。结果艾司西酞普兰的高(25μg·L^-1)、中(10μg·L^-1)、低(1.5μg·L^-1)3个浓度的平均回收率分别为95.29%、97.01%和97.22%,日内(n=5)...
作者:叶向阳; 周罐泉 期刊:《广东药科大学学报》 2004年第05期
目的建立同时测定复方咖磷颗粒中维生素B1、烟酸、咖啡因的含量的方法.方法采用离子对反相高效液相色谱法.色谱柱:Agilent ZORBAX Extend-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),检测波长为262 nm,线性梯度洗脱.流动相A:水溶液(0.2mol/L庚烷磺酸钠溶液1000mL,冰醋酸3.0 mL,用三乙胺调pH7.0).流动相B:甲醇.流速:1.0 mL/min.结果维生素B1在30.07~90.23μg/mL,烟酸在3.01~9.04μg/mL,咖啡因在137.28~411.84μg/mL范围内呈良好线性关系.r值均为0.9999...
作者:余积聪; 李俊健; 吴永成; 宋粉云 期刊:《广东药科大学学报》 2013年第05期
目的建立测定小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,固定相为Diamonsil—C18柱,甲醇-0.2%(体积分数)H,PO。水溶液(体积比86.5:13.5)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为430nm,柱温为30℃。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素质量浓度分别在2.0—12.0、3.6~21.6、16.0—96.0、5.4~32.4、3.0—18.0μg·mL^-1范同内具有良好的线性关系,平均回收率...
作者:符秀娟; 王昌锭; 林丽珍 期刊:《广东药科大学学报》 2005年第03期
目的测定利福昔明胶囊中利福昔明的含量.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil-C8,Ψ(甲醇∶乙腈∶0.075 mol/L磷酸二氢钾溶液∶1.0 mol/L枸橼酸溶液)=50∶22.5∶22.5∶5为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm.结果利福昔明在41.02~164.08 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.99997),平均回收率为99.7%,RSD为0.2%.结论本法准确、灵敏、可靠,能有效地控制该制剂的质量.
作者:王昌锭; 符秀娟; 林丽珍 期刊:《广东药科大学学报》 2004年第06期
目的测定注射用加替沙星中加替沙星的含量.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18,ψ(乙腈∶甲醇∶醋酸-三乙胺缓冲液∶十二烷基磺酸钠)=30∶40∶30∶0.25 g为流动相.流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm.结果加替沙星在8.05~161.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为99.9%,RSD为0.4%.结论本法准确、灵敏、可靠,能有效地控制该制剂的质量.
作者:司徒伟良; 陈琳; 李海斌; 宋粉云 期刊:《广东药科大学学报》 2015年第01期
目的建立测定橘红化痰丸中柚皮苷含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相为甲醇-0.2%(体积分数)H3PO4水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为283 nm,柱温为30℃。结果柚皮苷质量浓度在5.2~52.0μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 7),柚皮苷平均回收率为101.3%,RSD值为0.47%(n=6)。结论本方法可用于橘红化痰丸中柚皮苷的质量分数测定。
作者:陈琏; 池浩波; 张雪原; 曾伟杰 期刊:《广东药科大学学报》 2004年第03期
目的:测定醋酸地塞米松软膏中醋酸地塞米松的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱,ψ(甲醇:水)=70:30为流动相,流速为1.0 mL·min,检测波长240 nm,柱温为室温.结果:醋酸地塞米松在5.2~52μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率为100.4%,方法精密度(RSD)为0.96%(n=6).结论:本法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量.