作者:聂小林; 汪开银; 游京晶; 李淑慧; 王倩; 熊晓辉 期刊:《食品安全质量检测学报》 2019年第21期
目的 比较快速检测水发产品中甲醛的方法 .方法本研究以4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(4-amino-3-hydrazine-5-mercapto-1,2,4-triazo,AHMT)法(比色卡法)、AHMT法(分光光度法)和乙酰丙酮法(分光光度法)作为水发产品中甲醛的快速检测手段.试样中的甲醛经提取后,在碱性条件下与AHMT反应,再被高碘酸钾氧化成紫红色络合物或在沸水浴条件下与乙酰丙酮反应,生成黄色物质.通过比色进而建立的快速检测甲醛含量的方法.结果 经方法学...
作者:刘瑞洁; 张雪; 叶晓霞; 乐健 期刊:《中国医药工业》 2019年第11期
建立并验证一测多评(QAMS)法同时测定元胡止痛制剂(包括滴丸、片剂、胶囊、软胶囊、颗粒剂和口服液)中延胡索乙素(1)、四氢小檗碱(2)、欧前胡素(3)、延胡索甲素(4)和异欧前胡素(5)的含量。以1为内参物,确立其与2、3、4、5的相对校正因子(RCFs)。分别采用外标法和一测多评法计算元胡止痛系列制剂不同批次中2、3、4、5的含量,结果表明,各成分外标法测定的含量值与采用校正因子计算的含量值之间RSD均小于3.5%。说明在对照品缺乏的情况...
作者:能静雪; 王丽江; 张金榜; 李佳欣; 李慧; 宋金春; 何文; 高春生; 李志平 期刊:《国际药学研究》 2019年第10期
目的建立依托考昔片有关物质的测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定。色谱柱为:Waters C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm);以0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液-乙腈(71∶29,V/V)为流动相,检测波长235 nm,柱温40℃,流速0.6 ml/min,进样体积10μl。结果在强制降解实验条件下主药与杂质以及杂质之间均可达到基线分离;依托考昔、酮化砜化合物、N-氧化物、去甲基依托考昔的检出限均为0.5 ng,定量限均为1.0 ng;依托考昔和N-氧化物分别在61.14~152...
作者:李映梅; 熊彩云; 白铭松; 熊斌; 罗静; 吴春凯; 杨成涛 期刊:《安徽农业科学》 2019年第20期
[目的]快速准确测定茨菇中的15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量。[方法]样品经乙腈提取,经过弗罗里矽柱净化,使用GC-ECD法测定,外标法定量。从线性范围、检出限、加标回收率、重复性4个方面进行方法学验证。[结果]15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药在1~1000ng/mL线性关系良好,相关系数大于0.994;方法灵敏度高,检出限为0.0001~0.0010mg/kg;回收率高,低浓度加标水平的回收率为80.1%~118.9%,中浓度加标水平的回收率为83.1...
作者:袁清照; 吴劲松; 胥骞; 杨莹; 刘瑞连; 田其学 期刊:《药物评价研究》 2019年第09期
目的探索建立眼疲宁合剂有效可控的微生物限度检查方法。方法选取不同阳性菌种进行方法学试验,并对本制剂进行培养基稀释法及薄膜过滤法两种方法比较研究。结果确立用枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌及黑曲霉作为阳性菌种进行方法学试验;确立需氧菌检查采取薄膜过滤法、霉菌酵母菌检查采取培养基稀释法,并验证了控制菌大肠埃希菌计数实验用培养基的量。结论确立了眼疲宁合剂的微生物学检查方法及质量标准,...
作者:孔令朋; 刘会灵; 王增援; 程桂广; 赵天瑞 期刊:《中草药》 2019年第17期
目的建立HPLC法测定雀舌茶Vaccinium dunalianum 6种主要化学成分6′-O-咖啡酰基熊果苷、熊果苷、robustaside A、对羟基苯甲酸、咖啡酸、咖啡酸甲酯的方法。方法采用Sun Fire?C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量为1.0 m L/min,柱温为30℃,优化雀舌茶的提取方法,并考察方法的线性关系、精密度、稳定性、重复性。结果以蒸馏水为提取溶剂,超声提取20 min可以得到最高的提取率。在上述色谱条件下,6′...
作者:梅雪; 陈珍; 张世禄; 雍琴; 周春阳 期刊:《锦州医科大学学报》 2017年第05期
目的探寻连翘叶中指标性成分,建立指标性成分的含量测定方法,并对比连翘叶不同提取物中连翘酯苷A的含量。方法采用高效液相色谱法测定连翘酯苷A的含量。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶,以乙腈-0.4%醋酸水(18∶82)溶液为流动相,检测波长为330 nm,柱温25℃。结果连翘酯苷A进样量在1.047~20.94μg线性关系良好(r=0.9998);平均加样回收率为104.10%(RSD 2.36%)。连翘叶70%乙醇、甲醇、水三种不同提取物中连翘酯苷A的含量分别为5.36%...
作者:张金玲; 刘英涛 期刊:《科学技术创新》 2009年第35期
对清热解毒口服液进行微生物限度检查试验及其方法学验证,确认采用的方法适合于该药品的微生物限度检查。
作者:韩龙; 耿君 期刊:《科学技术创新》 2010年第04期
对蛇胆川贝液进行微生物限度检查试验及其方法学验证,确认采用的方法适合于该药品的微生物限度检查。
作者:尹秀梅; 李静 期刊:《科学技术创新》 2008年第33期
对氨甲环酸注射液进行无菌检查试验和无菌检查方法学验证,确认无菌检查所采用的方法适合于该药品的无菌检查。
作者:冯雪; 余晓男 期刊:《科学技术创新》 2011年第35期
对注射用磷霉素钠进行无菌检查试验和无菌方法学验证,确认无菌检查所采用的方法适合于该药品的无菌检查。
作者:王冬梅; 于庆彬; 董莹 期刊:《科学技术创新》 2009年第07期
目的:通过一系列验证,确认所采用方法适合于头孢氨苄片的微生物限度检查。方法:按设立的验证试验方法,在样品中加入试验茵,测定试验茵的回收率。结果:头孢氨苄片的微生物限度检查需采用多种方法联合使用消除其抑茵性。结论:头孢氨苄片的微生物限度检查可按设立的验证试验方法进行。
作者:耿君; 韩龙 期刊:《科学技术创新》 2010年第03期
对门冬氨酸洛美沙星注射液进行无菌检查试验和无菌方法学验证,确认无菌检查所采用的方法适合于该药品的无菌检查。
缬沙坦将囊属于血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂的抗高血压药,用于治疗轻、中度原发性高血压。本实验研究通过用北京诺华制药有限公司生产的缬沙坦胶囊(X1282批)对2010年版中国药典二部的缬沙坦胶囊的溶出度测定方法从专属性、线性及范围、精密度、溶液稳定性、回收率等方面进行验证,结果表明该方法能够准确测定缬沙坦的溶出度,并测定市售缬沙坦胶囊X1282批样品溶出度为92.88%,符合规定。
本文通过在培养基上具体实验,对17种保健(功能)产品进行了方法学方面的验证。深入研究保健(功能)食品微生物学在检验细菌、霉菌及酵母茵检查方法方面的合理性。以此来探讨目前我国微生物学验证方法的合理性。
作者:裴德宁; 于雷; 郭莹; 史新昌; 饶春明 期刊:《中国医药导报》 2018年第01期
目的 考察《中国药典》(2015年版)中报告基因法测定聚乙二醇化Ⅰ型干扰素生物学活性的方法适用性。方法 根据ICH指导原则,验证报告基因法的专属性、线性、准确性(回收率)、精密度(重复性、中间精密度)等指标,并对报告基因法与病毒抑制法的测定结果进行比较。结果 使用报告基因法测定聚乙二醇Ⅰ型干扰素活性具有良好的专属性,剂量反应关系符合四参数方程,回收率为85%~115%,重复性为6.66%~7.70%,不同测定日期、不同实验员和不...
作者:曾蔚欣; 刘敏; 刘俊丽; 田佳懿 期刊:《中国医药导报》 2019年第15期
目的建立有效、简单、经济的医院制剂水合氯醛口服溶液微生物限度检查方法,并用建立的方法对3个批次的样品进行微生物限度检查。方法依据现行《中国药典》2015年版四部通则的相关要求,选用薄膜过滤法进行样品的前处理,选用5种菌株进行方法学验证。结果微生物计数检查的5种菌种的回收率均在0.5~2.0范围内,控制菌检查大肠埃希菌合格。结论水合氯醛口服溶液的微生物限度检查方法经验证符合2015年版《中国药典》的要求。
作者:倪兆武; 戴宇婷; 陈睿彦 期刊:《临床医药文献》 2017年第96期
目的建立小儿颠茄合剂的微生物限度检查方法。方法根据《中国药典》2015版(四部)对合剂的微生物限度检查法进行检查。通过平行实验,分别计算金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉5种菌的回收率。结果微生物计数法(需氧菌总数计数及霉菌酵母菌总数计数):采用常规法进行微生物计数的检查时原液有抑菌效应,1:10稀释后5种菌的回收率均达到要求;采用薄膜过滤法原液5种菌的回收率均达到要求。结论小儿颠茄合...
作者:王绿音; 杨慧敏; 李晶; 张慧; 李懿; 张伟; 梁成罡 期刊:《生物技术通讯》 2018年第05期
目的:探索并确定甘精胰岛素的最佳酶解条件,建立酶解更完全、特异性更强的甘精胰岛素肽图分析方法.方法:采用0.4mol/LTris-HCl(pH9.0)溶液作为酶解缓冲液,V8蛋白酶与甘精胰岛素之比为1U∶10μg,于37℃反应1h后加入磷酸终止反应,采用RP-HPLC分离目标肽段,采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)方法鉴定酶解产生的肽段.结果:甘精胰岛素基本完全酶解,未消化的主成分较《欧洲药典》9.5版(EP9.5)方法大幅减少,时间缩短了1/2,酶解的完全...
作者:费嘉; 张儒; 刘辉 期刊:《中国医药导刊》 2011年第12期
目的:应用微生物验证试验建立我院制剂的微生物限度检查方法。方法:按照药典方法对我院自制制剂进行微生物验证试验,并对其结果进行探讨。结果:大多数我院制剂可以用常规方法进行微生物检查,但对于有部分抑菌作用的制剂,我们采取了不同的方法进行验证,确立了微生物试验的方法。结论:由于制剂中所含有的成分不同,其抑菌作用也不相同,为了真实反映制剂的微生物情况,保证微生物检验方法的可靠性,必须对制剂进行微生物试验方法学验...