作者:许佼; 杨娟; 赵向阳 期刊:《海峡药学》 2020年第01期
目的建立同时测定克林霉素磷酸酯中甲醇、乙醇、丙酮和吡啶的残量检测方法,并对某公司所生产的原料药进行残留量测定。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,采用程序升温,FID检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2mL·min^-1,分流比为4∶1。结果3批样品中甲醇、乙醇、丙酮和吡啶4种有机溶剂残留量均符合要求。结论顶空气相色谱法灵敏、准确、可靠,适合于克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量的测定,且公司所产原料药中溶剂残留均符合国家规...
本文探讨了溶剂型涂料中甲苯+二甲苯+乙苯含量测定方法,针对建筑工程领域的检测设备对该方法的测试条件及步骤进行改进和细化,建立了适合工程分析的苯系物测试方法。
作者:马丽霞; 吴倩倩; 董浩; 刘阳; 朱爱臣; 王宪朋; 李俊起; 王传栋; 王勤 期刊:《生物医学工程研究》 2019年第04期
采用DB-624(30 m×530μm×3.0μm)毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),顶空进样,建立了乙交酯丙交酯共聚物(PLGA)中残留溶剂测定方法。试验结果表明,该方法测得各溶剂在考察浓度范围内峰面积与质量浓度呈现良好的线性关系,回收率在98.54%~99.50%,精密度RSD均小于2%,定量限在0.16~1.17μg/mL。本方法操作简单、结果准确、重现性好,可用于PLGA中乙醇、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯残留溶剂的同时测定。
作者:霍学兵; 靳洁阳; 刘方方; 张鹏; 韩锦伟 期刊:《安徽化工》 2019年第05期
建立了同时测定液晶材料中甲醇、乙醇、丙酮、正庚烷4种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。以AgilentDB-624毛细管色谱柱为分离柱,氢火焰离子检测器检测,外标法定量,并考查了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响,在已优化的条件下,4种残留溶剂在选择的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.9994,在高、中、低3个加标水平下,平均回收率为94.8%~104.3%,相对标准偏差(RSD)均不大于5.0%,检出限(LOD)为0.25~2.55mg/L,...
作者:黄晓华 期刊:《分析测试技术与仪器》 2012年第04期
采用顶空气相色谱法测定土壤中的苯胺,对盐类及其用量、顶空温度等条件进行了优化.当加入2.5gNaOH、80℃进行顶空时,苯胺在0.05—2.50mg/kg范围内线性良好,方法检出限0.007mg/kg,样品加标平行测定的RSD低于6%,回收率高于80%.方法操作简单,检出限低,适用于土壤中苯胺的测定.
作者:黄丽玫; 陈红红; 颜戊利; 白研 期刊:《广东药科大学学报》 2006年第06期
目的建立尿中1,2-二氯乙烷的顶空气相色谱测定方法。方法将样品置于密闭的顶空瓶内,采用SE-30色谱柱(2m×3mm),在85℃进行分离,氢火焰离子化检测器检测(150℃),气化室温度150℃;载气(氮气)流速30mL/min,空气流速300mL/min,氢气流速30mL/min,对尿中1,2-二氯乙烷进行测定。结果本方法最低检出浓度为0,52mg/L,1,2-二氟乙烷在0—20.0mg/L范围内有良好线性(r=0.9980),平均回收率为97.2%及94.1%,RSD值...
作者:何志强 期刊:《广东药科大学学报》 2005年第02期
目的建立盐酸头孢吡肟中有机残留溶剂的测定方法.方法顶空气相色谱法.色谱条件:采用DB 624 (0.35 mm I.D×30 m×3.0 μm )6%氰丙苯基、94%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱;柱温:45 ℃;气化室温度:150 ℃;检测室温度:280 ℃;N2为载气;柱前压力为75 kPa;H2流速:50 mL/min;空气流速:500 mL/min.结果甲醇在159~636 μg/mL,丙酮在258-1033 μg/mL,二氯甲烷在30~122 μg/mL,四氢呋喃在148~593 μg/mL质量浓度范围均呈良好的线性关系.平均回收率(n=...
苯系物,通常指分子中含有苯环结构的碳氢化合物,易挥发为蒸气,易燃有毒,已被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。苯系物在自然环境中不存在,主要是通过工业废水废气污染而形成。2001年卫生部将苯系物正式列为生活饮用水卫生指标。本文根据国家标准《生活饮用水标准检验方法有机物指标》(GB/T5750.8-2006)^[1],采用顶空毛细管柱气相色谱法,本实验室制定同时测定苯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、邻-二甲苯、对-二甲苯和苯乙烯7种...
作者:郭和光; 吴丹青; 邵国健 期刊:《预防医学》 2014年第12期
目的建立生活饮用水中7种挥发性卤代烃含量检测结果的不确定度。方法用顶空气相色潜法测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃的含量,从测定程序分析测量不确定度的来源,并对产生的不确定度各分量进行分析。结果当水样中含三氯甲烷12.95μ/L、四氯化碳0.51μ/L、三氯乙烯5.42μ/L、四氯乙烯4.99μg/L、一氯二溴甲烷4.95μ/L、二氯一溴甲烷2.66μ/L和三溴甲烷10.17μ/L时,其扩展不确定度分别为2.13、0.08、0.81、0.71、0.92、0....
作者:赵璇; 李群; 周长明 期刊:《首都食品与医药》 2019年第10期
目的建立牛肺表面提取物质中残留溶剂的含量测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,用FID检测器测定牛肺表面提取物质中甲醇和丙酮的残留量(内标法计算)。结果分离度均符合要求,质量浓度在考察范围内与峰面积线性关系良好,r值分别为0.9988和0.9975,平均回收率分别为100.53%和100.05%,精密度的RSD值均小于2.0%,定量限分别为3.90μg/ml和0.66μg/ml。结论本方法准确可靠,可用于样品中两种有机...
作者:李津津; 郑锦辉 期刊:《陕西理工大学学报·自然科学版》 2016年第01期
对顶空气相色谱法与液液萃取气相色谱法测定水中松节油的方法进行比较。用Varian CP-Sil 8 CB石英毛细管柱程序升温分离,FID检测,以保留时间定性,外标法定量。顶空气相色谱法的回归曲线相关系数为0.998 5,检出限为0.009 7 mg/L,相对标准偏差为2.3%-3.0%,回收率为104%-106%;液液萃取气相色谱法的回归曲线相关系数为0.998 4,检出限为0.03 mg/L,相对标准偏差为3.8%-4.3%,回收率为92%-94%。实验结果表明,顶空气相色谱法在相关系数、检...
作者:杨萍; 崔振辉 期刊:《科学技术创新》 2012年第17期
测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中甲醇、异丙醇、乙酸丁酯有机溶剂残留量。采用顶空气相色谱法,在大口径弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求,柱温:80℃;进样口温度:200℃;检测器温度250℃。顶空瓶平衡温度80℃平衡时间30min。平均回收率:甲醇100.8%;异丙醇101.2%;乙酸丁酯100.5%。该方法利用顶空气相色谱法克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。
建立一种气相色谱法测定盐酸头孢替安中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯残留量。采用内标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。结果平均回收率丙酮98.0%-103.8%;二氯甲烷96.7%-102.0%;乙酸甲酯108.0%-102.5%;变异系数;丙酮1.5%,二氯甲烷2.2%,乙酸甲酯1.9%。
作者:王滨友; 张雁 期刊:《科学技术创新》 2012年第03期
目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢拉定中有机溶剂丙酮、甲醇、残留量的方法。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。结果:平均回收率丙酮97-1%-99.9%;甲醇98.8%-101.6%变异系数丙酮2.6%,甲醇2.5%。
作者:李朝庆; 林萍; 陈妍 期刊:《科学技术创新》 2009年第07期
目的:建立一种气相色谱法同时测定盐酸头孢替安中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯残留量的方法。方法:采用内标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。结果:平均回收率;丙酮98.0%;-103.8%;二氯甲烷96.7%-102.O%;乙酸甲酯108.0%-102.5%;变异系数;丙酮1.5%,二氯甲烷2-2%,乙酸甲酯1.9%。
作者:张红梅; 乔杰 期刊:《科学技术创新》 2008年第14期
目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢噻肟钠中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃有机溶剂残留量的方法。采用外标法预空自动进样,在中极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。结果:平均回收率:甲醇98.6%~102.3%;乙醇99.3%~102.6%;丙酮97.6%~99.5%;二氯甲炕98.4%~103.6%;四氢呋喃97.2%~100.2%。变异系数甲醇2.6%;乙醇3.1%;丙酮2.3%;二氟甲...
作者:韩锐; 张宇 期刊:《科学技术创新》 2010年第07期
目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢哌酮钠舒巴坦钠中有机溶剂丙酮、甲醇、乙酸丁酯残留量的方法。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。平均回收率:丙酮100.6%-101.1%;甲醇97.7%-101.6%乙酸丁酯100.7%-104.6%。变异系数:丙酮1.6%,甲醇2.1%,乙酸丁酯2.8%。
作者:范小龙; 杨德森; 杨敏; 干国平 期刊:《时珍国医国药》 2014年第12期
目的建立合欢皮提取物中大孔吸附树脂6种残留物正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等残留量的检测方法。方法采用顶空气相色谱法,DB-WAX毛细管色谱柱,检测器为FID,程序升温,载气为N2。结果正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等6种大孔吸附树脂残留物在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,R值在0.994 5~0.999 6之间。结论该方法简便、快捷、准确,可用于合欢皮提取物中大孔吸附树脂6种残留物的检测。
作者:黄丽凤; 刘友平; 陈鸿平; 黎代余 期刊:《时珍国医国药》 2010年第02期
目的建立树脂吸附法生产荼多酚中大孔树脂残留物的检测方法。方法采用顶空气相色谱法对树脂残留物正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果各组分在线性范围内呈良好线性关系,相关系数r为0.9999~0.9963,平均回收率符合要求。各组分检出量均符合规定。结论该方法简便可行,重现性好,结果可靠,适用于茶多酚中树脂残留物的检测。
作者:李长秀; 孔翠萍 期刊:《石油化工》 2012年第10期
建立了一种顶空气相色谱法测定生物柴油中微量甲醇的方法。确定了合适的顶空条件,即顶空进样器中试样温度70~80℃,平衡时间15~30min。考察了不同类型色谱柱分离生物柴油中甲醇的情况。对于新制备的生物柴油,采用厚液膜非极性OV—1色谱柱或强极性CP—Wax色谱柱,可满足甲醇分离的要求;对于长久储存的生物柴油,采用强极性CP—Lowox色谱柱,甲醇可与其中的轻组分分离从而有效消除轻组分的干扰;CP—Lowox色谱柱还可用于B-5混合...