作者:凌燕; 陈应林 期刊:《中国处方药》 2019年第10期
目的建立鸦胆子油乳注射液的苯残留测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器,毛细管柱HP-INNOWAX(30m×0.32mm×0.25μm)。分流进样,进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱温80℃。结果本方法精密度及线性关系良好,平均回收率100.7%。结论该方法灵敏、准确,可用于鸦胆子油乳注射液苯残留量的测定。
建立了阳极电泳涂料中有机溶剂含量的顶空毛细管气相色谱分析方法。选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,内标法进行定量,并讨论了顶空平衡温度、平衡时间对测定的影响。分析结果表明:该方法对有机溶剂达到了完全分离,溶剂和内标乙二醇乙醚的不同质量比与其相应特征峰的峰面积之比有较好的线性关系,相关系数为0.9993~0.9997,测定结果的RSD为1.12%~2.65%,样品的回收率为98.87%~100.35%。
作者:杨娟; 范志影; 郭桂芳; 李鹏飞; 于倩倩; 李秀波 期刊:《中国兽药》 2010年第11期
建立了沃尼妙林中甲基叔丁基醚残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-innowax毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,水为溶解介质,检测了沃尼妙林原料药中甲基叔丁基醚的残留量。结果表明:在0.59~37.04μg/mL浓度范围内,药物浓度与峰面积具有良好的线性(r=0.999 95),平均回收率为94.95%,RSD为0.47%,检测限为0.01μg/mL。
作者:宋瑞芝; 常恩慧; 胡红梅; 宗莉莉; 杨晓梅 期刊:《中国兽药》 2006年第12期
建立了延胡索酸泰妙菌素中乙酸乙酯残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,ZB—WAX毛细管柱,载气为氮气,氢焰离子化检测器,水为溶解介质,检测了延胡索酸泰妙菌素原料药中乙酸乙酯的残留量。结果表明,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r=0.9995),平均回收率为99.62%,RSD为1.2%,检测限为0.18μg。
作者:刘冬; 侯晓兰; 秦童; 吴燕霞 期刊:《中国药品标准》 2004年第04期
目的:建立气相色谱法分离测定高三尖杉酯碱中的残留溶剂:乙醚、二氯甲烷。方法:以DB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,氢离子火焰检测器,甲醇作为内标物质,二甲基甲酰胺为溶剂,采取顶空进样。结果:乙醚、二氯甲烷在各自对应的浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好得线性关系,加样回收率(n=5)分别为97.05%(RSD=1.25%)、98.20%(RSD=3.47%)。结论:该气相色谱方法可用于同时测定高三尖杉酯碱中的乙醚...
作者: 期刊:《沈阳药科大学学报》 2018年第12期
作者:程速远; 徐康森 期刊:《海峡药学》 2005年第01期
目的建立气相色谱法测定单唾液神经节苷脂中有机溶剂甲醇、丙酮、氯仿残留量的方法.方法采用顶空毛细管气相色谱法,采用DB-624大口径毛细管柱(30m×0.53mm×3μm);氢火焰离子化检测器(FID),以水为溶剂,初始柱温为40℃维持3min,以10℃/min的速率升温至160℃,维持3min,进样口温度;140℃;检测器温度:250℃;以高纯氮气为载气,流速3.0ml·min-1;分流比:1:5,实现了各组分的基线分离.结果本法具有良好的线性,r在0.9995~0.9999之间,RSD小于5%(...
作者:陆蕴; 王刚; 王华; 朱亚尔; 吴筱丹 期刊:《中国现代应用药学》 2006年第S1期
目的建立气相色谱法测定苯扎贝特中有机溶剂氯仿、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,应用DB-624毛细管柱(30m×0.32mm×1.8μm);氢火焰离子化检测器,以DMF为溶剂,程序升温,外标法测定苯扎贝特中有机溶剂氯仿、丙酮、乙酸乙酯残留量。结果三种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性良好,r在0.9996~1之间,氯仿、丙酮、乙酸乙酯的平均回收率分别97.05%、96.18%、98.92%,精密度和重复性RSD均小于10%,氯仿、...
作者:王慧; 伍乃英; 叶崇义; 董小平; 王玉; 倪坤仪 期刊:《药物分析》 2004年第03期
目的:建立尼麦角林中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,HP-5柱(30m×0.53mm×5μm),氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂,初始柱温为50℃(3mim)→^5℃·min^-1 85℃→10℃·min^-1。175℃,然后以每分钟5℃升至85℃,再以每分钟10℃升至175℃;进样口温度120℃,检测器温度220℃。结果:7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、三乙胺和甲苯均达到了完全分离,且3批样品中有机溶剂...
作者:李伟强; 李继; 王荪璇; 李霞 期刊:《中国药业》 2017年第18期
目的建立测定硫酸特布他林原料药中3种有机溶剂残留量的气相色谱法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,以1%二甲亚砜水溶液为溶剂,DB-624型毛细管柱(30.0 m×320μm,1.8μm),氮气为载气,氢火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温。结果甲醇、异丙醇与甲苯3种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的质量浓度范围内线性关系均良好,最低检测限分别为2.4,2.6,0.8μg/mL,高、中、低3种质量浓度的回收率均大于98%。结论该方法灵敏度、准确度均...
作者:禹晓梅; 高苗苗 期刊:《分析试验室》 2017年第03期
建立了顶空毛细管色谱法测定加巴喷丁原料药中4种三类残留溶剂的方法。采用气相色谱顶空进样法,以水:DMF(9:1,V/V)为溶剂,DB-624为分析柱,采用程序升温:初始柱温35℃保持3 min,以10℃/min的升温速率升至155℃,保持4 min,再以30℃/min的升温速率升至245℃,保持5 min。结果表明:4种残留溶剂色谱峰面积与浓度线性关系良好,加标回收率结果满意。本方法可用于加巴喷丁原料药中残留溶剂乙醇、丙酮、异丙醇和三乙胺的检测。
作者:刘波平; 周妍; 罗香; 曹树稳; 王俊德 期刊:《分析试验室》 2007年第04期
建立了顶空毛细管气相色谱法测定茶多酚中正己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮4种有机溶剂残留量的方法。并讨论了平衡温度、平衡时间、盐效应对测定的影响。分析结果表明:该方法对上述4种有机溶剂均达到了完全分离,相关系数为0.994~0.999,检出限范围为0.065~0.268μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.39%~2.13%,样品的回收率为90.9%~105.3%。
作者:李琳; 郑春贤; 刘瑞锦; 张书胜 期刊:《中国卫生检验》 2007年第08期
目的:建立测定饮水中三氯甲烷和四氯化碳的含量的新方法.同时考察了饮用水煮沸时间对消除氯仿和四氯化碳含量的影响.方法:采用顶空进样技术,用大口径毛细管气相色谱法测定.结果:标准曲线的相关系数为0.999,相对标准偏差为2.1%~4.4%,三氯甲烷、四氯化碳的平均回收率85.2%~95%.结论:该方法准确度和精密度良好,是一种简便、快速、可行的测定水中挥发性卤代烃的方法.煮沸处理可有效消除氯仿和四氯化碳.
作者:罗爱庭; 刘海峰; 汪学楷; 李晖 期刊:《现代仪器与医疗》 2006年第03期
目的:建立合成普卢利沙星工艺中乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)7种有机残留溶剂的测定方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,程序升温,HP-5(30m×0.53mm×0.88μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂进行测定.进样口温度250℃,检测器温度250℃.结果:乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、DMF 7种有机残留溶剂均达到完全分离.在所考察的浓度...
作者:叶小敏; 李慧义; 张启明; 冯芳; 田颂九 期刊:《中国药学》 2006年第01期
目的建立顶空毛细管气相色谱法测定猪肺表面活性物质中的有机溶剂残留量。方法采用HP-624毛细管柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果甲醇、丙酮、氯仿的线性范围为17.55—877.3mg·L^-1(r=0.9999),29.62-1481.8mg·L^-1(r=1.0000),0.3582~17.91mg·L^-1(r=0.9998);平均回收率分别为102.7%,98.1%,99.3%;PLSD分别为1.5%。1.3%,2,9%(n=9)。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现...
作者:谈学惠; 漆秋兰; 刘国强; 傅应华 期刊:《中国药房》 2016年第18期
目的:建立测定盐酸苯海拉明原料药中乙醇、甲苯残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以丁酮为内标。色谱柱为Agilent DB-624弹性石英毛细管柱,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,载气为高纯氮气,流速为3.0 ml/min,柱温为程序升温,进样方式为分流进样,分流比为20∶1,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,进样时间为1 min。结果:在该色谱条件下,乙醇、甲苯与内标峰能得到良好分离;乙醇、甲...
作者:李少杰 赵静 李振国 刘英 期刊:《中国抗生素》 2013年第08期
目的利福平原料中残留溶剂的检测方法。方法气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温采用程序升温,初始温度为40℃保持5min,然后以15℃/min的升温速率升至220℃保持5min,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃,分流比为10:1。结果残留溶剂各峰分离度良好,丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、ⅣⅣ.二甲基甲酰胺顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.1002-1001.7μg...
作者:程奇珍 肖小武 罗跃华 易路遥 熊蔚 期刊:《中国抗生素》 2012年第02期
目的建立盐酸头孢卡品酯中7种有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,运用DB-1毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.5gm)为色谱柱,氮气为载气,采取程序升温,初始柱温40℃,保持10min,再以20℃/min的速率升至80℃,保持5min。测定了盐酸头孢卡品酯中丙酮、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基异丁基酮、四氢呋喃和N、N-二甲基甲酰胺的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效的分离,在所考察的溶度范围内...
作者:章娟 段虎成 期刊: 2011年第07期
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定油酸钠中乙醇和丙酮残留量的方法。方法:采用100%的二甲基聚硅氧烷为固定相(DB-1)的色谱柱(30m×0.32mm,1μm),程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为250oC,检测器温度为280oC,顶空温度为80oC,保温30min,载气为氮气。结果:乙醇在47.88~191.52μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.5%(n=9);丙酮在41.80~167.20μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为95...
作者:刘文欣 陈思明 徐海燕 袁波 期刊:《西北药学》 2012年第02期
目的建立溴化甲基纳曲酮中有机残留溶剂的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用PEG-20M毛细管色谱柱(30m×O.25mmX0.25“m)进行分离;检测器为FID;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;柱温为35℃;项空进样,80℃平衡40min;双蒸水为溶剂。结果有机残留溶剂能得到很好的分离,线性关系和精密度良好,平均回收率为95.1%-101.6%。结论该方法简单、准确、可靠,可用于溴化甲基纳曲酮中的残留溶剂的测定。关键词:溴化甲基...