为了建立一种能准确测定含盐溶液中低含量甲醇的检测方法,采用顶空进样与气相色谱联用技术对含盐溶液中低含量甲醇进行测定,优化了顶空检测条件,并进行了方法验证实验。结果表明:90℃下平衡4.5 min,然后再进样分析,甲醇灵敏度大幅提高。方法检出限为2.0 mg/kg,定量限为8.0 mg/kg。浓度范围内具有良好的线性,线性系数R2为0.9999,为含盐溶液中低含量甲醇含量的测定提供一种简便、快速、准确的分析方法,对于低含量甲醇监控具有十分重...
采用顶空进样-气相色谱方法,以纯化水作为稀释用溶剂,建立一种同时测定建筑用胶粘剂中苯系物和卤代烃的测定方法。通过优化顶空进样器条件,使用极性色谱柱对间二甲苯和对二甲苯进行分离。结果表明:卤代烃和苯系物检测线性相关系数高,检验精密度高;采用同一系统,在降低极性物质挥发后,分流进样,可以满足对苯系物和卤代烃的同时测定。
作者:刘晓芬; 张颖; 胡明勋; 何志银; 岳美颖 期刊:《中国民族民间医药》 2020年第01期
目的:分析比较不同提取方法制备的川芎中挥发性成分。方法:分别采用顶空进样法和水蒸气蒸馏法制备川芎挥发油,并对其进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。结果:两种方法制备的川芎挥发油的化学成分类型和相对含量有所差异,顶空进样法制备的挥发油含29个化学成分,其中烯萜类成分占挥发油总量76%,苯酞类成分占挥发油总量的16%。水蒸气蒸馏法制备的挥发油共鉴定出32个化合物,烯萜类占挥发油总量的4.50%,苯酞类占挥发油总量的88%。结论:两种...
作者:王蓓; 黄仕璋; 冯吉 期刊:《广东药科大学学报》 2008年第03期
目的建立测定硫酸头孢匹罗中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯3种有机溶剂的残留量的方法。方法采用顶空毛细管GC法,用DM-624毛细管气相柱,FID检测器进行测定。结果丙酮、乙酸乙酯两种溶剂在0.1~2.5mg/mL,二氯甲烷在0.012~0.3mg/mL范围内,呈良好线性关系。丙酮回收率为100.1%(RSO=2.1%),二氯甲烷回收率为99.2%(RSD=1.0%)、乙酸乙酯回收率为99.4%(RSD=1.0%)。结论本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用...
研究采用顶空前处理技术处理土壤样品,利用气相色谱来分析测定土壤中12种挥发性芳烃。测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化合物方法检出限界于2.0-4.3μg/kg;对一种实际固体废物样品进行了加标回收实验,回收率范围33.2%-88.3%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏及测定结果较为满意。
作者:容蓉; 邱丽丽; 刘朋; 吕青涛 期刊:《时珍国医国药》 2010年第11期
目的分析比较不同采集方法制备的干姜中的挥发性成分。方法分别采用水蒸气蒸馏法和顶空加热提取挥发性成分的方法,对其进行GC-MS分析。结果两种提取方法无论在成分还是其相对含量均存在一定的差异,采用水蒸气蒸馏法可鉴定出28种挥发性化学成分;采用顶空进样技术,可鉴定出26种挥发性化学成分;共有成分为18种。结论两种样品采集方法,分别提供了干姜不同沸点的挥发物的化学信息;运用这两种方法可以建立更全面的干姜挥发性成分GC-MS表...
作者:谢一民; 张娟; 贾昕; 张和; 李晓静; 杨惠琳 期刊:《广州化工》 2018年第17期
为了建立一种能准确测定水中甲醇的检测方法,本研究采用手动顶空-气相色谱法对水中甲醇含量进行测定,过程中优化了检测条件,并进行了方法学验证实验。结果表明:本方法精密度较好,RSD=1.15%;准确度较高,加标回收率在88.2%~97.4%之间,RSD≤2.6%;检出限为0.05 mg/L,定量限为0.5 mg/L;在0.79~79.1 mg/L浓度范围内具有良好的线性,线性系数R2为0.999。本研究为废水中甲醇含量的测定提供一种简便、快速、准确的分析方法,具有十分重要的意...
作者:邝雅怡; 黎永锦; 谢永萍; 赖红娟 期刊:《现代食品》 2018年第12期
建立食品接触用涂层中正戊醇迁移量的顶空进样-气相色谱质谱联用测定方法。样品分别用水基食品模拟液和橄榄油在不同的迁移条件下进行迁移试验。浸泡液在顶空平衡40min后进样,并用毛细管色谱柱进行分离后使用质谱检测器检测。模拟液中正戊醇浓度在0.02~1.0(橄榄油为mg/kg,水基模拟物为mg/L)范围内与峰面积成呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.02mg/kg和0.02mg/L。
作者:胡剑灿; 肖敏; 罗峻 期刊:《山东化工》 2017年第23期
为了探讨芳香纺织品的留香效果, 利用顶空进样 -气相质谱法, 对茉莉香精整理和茉莉香精微胶囊整理的样品分别进行了检测.结果表明, 香精微胶囊整理的纯棉织物其水洗留香效果比香精整理织物效果要好.
作者:冯峰; 范广宇; 刘通; 张峰 期刊:《分析化学》 2019年第02期
建立了测定井矿盐中未知异味成分的定性和定量分析方法。将具有异味的井矿盐成品及其原料卤水采用顶空进样,HP-innoWax色谱柱(60m×0.25mm×0.25μm)进行分离,电子轰击离子源进行电离,使用扫描离子模式(Scan)对未知异味成分进行定性分析,经过NIST谱库检索和标准品双柱确认,在原料卤水和异味井矿盐成品中分别准确鉴定了13种和5种短链脂肪酸。采用选择离子模式(SIM),基质匹配外标法对井矿盐成品进行定量分析。结果表明,5种短链脂肪酸在0...
作者:周秀锦; 杨会成; 邵宏宏; 张静; 相兴伟; 韩超; 郑斌 期刊:《分析试验室》 2019年第02期
建立了顶空进样-气相色谱串联三重四级杆质谱(HS-GC-MS/MS)法检测海产品中的7种苯系物。海产品经过90℃温育和振荡平衡40 min顶空进样,HP-INNOWax色谱柱分离,程序升温,在多反应监测(MRM)模式下GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,7种苯系物在3.0~100.0μg/kg的浓度范围内呈线性,相关系数均在0.99以上,方法检出限为1.5~2.5μg/kg,定量限为3.0~5.0μg/kg,平均回收率在82.7%~114.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.9%。用建立的方法测定了东...
作者:陈秋琦 期刊: 2019年第12期
本方法使用顶空进样器直接进样,使用气相色谱仪测定溶剂型涂料中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯,对顶空进样器温度、提取时间、气相色谱柱条件经行探讨。结果表明,涂料中苯系物7种组分的检测限均小于3mg/kg,加标回收率范围为81%~90%,相对标准偏差为4%~7%,各组分在能在设定的条件下得到良好的分离,可靠有效检测出溶剂型涂料中的苯系物。
作者:古快仰; 徐万基; 李海松 期刊:《广东公安科技》 2017年第04期
本文研究采用顶空进样结合GC/NPD方法分析检验血液中痕量氰化物(含CN^-)的方法。本方法应用磷酸酸化血液中的氰化物,使其生成氢氰酸(HCN),用CD-PLOT Q色谱柱分离,GC/NPD检测。方法操作简单,稳定可靠,定性定量准确。
作者:李博; 陆进宇; 赵迎晨; 王东丽; 吴佳益 期刊:《化学分析计量》 2018年第05期
建立标准气体稀释装置的校准方法。介绍了标准气体稀释装置的工作原理,给出标准气体稀释装置的稀释误差、重复性等主要计量特性及技术指标。采用排水收集气体法收集气体样品,使用自动顶空进样器进样,气相色谱仪氢火焰检测器进行样品分析。将标准气体稀释装置稀释得到的气体样品和与其浓度值相对应的钢瓶装标准气体分别进样测定,通过两者测定值的比较来确定装置的稀释误差。依据该方法对一台标准气体稀释装置进行了校准,结果表明,给...
作者:於香湘; 缪建军 期刊:《干旱环境监测》 2017年第04期
通过水中氯乙酸质量浓度的实验方法,用酸液萃取水中的氯乙酸与甲醇在硫酸溶液中衍生化为氯乙酸甲酯,以顶空进样并通过气相色谱仪进行分析,对衍生化试剂及顶空条件进行了优化。仪器检测限为0.1μg/L,加标回收率在75%以上,分析的相对标准偏差小于10%。
作者:王超; 王星; 季美琴; 陈伟; 蔡天培; 刘娟 期刊:《质谱学报》 2005年第04期
建立了用毛细管气相色谱配氢火焰离子化检测器测定洗涤和化妆品中二噁烷的方法.样品用适量的水提取,将二噁烷完全溶解.加入1.0 g氯化钠固体,产生"盐析"效应,以增加二噁烷在顶空瓶中的浓度.70℃时于顶空瓶中混合40 min,达到气液平衡状态,取上清气体直接注入气相色谱进行分析.采用程序升温,用保留时间定性,外标法定量.并进一步采用气相色谱-质谱定性定量.该方法测定二噁烷含量具有较高的准确度.二噁烷回收率为98.8%~108.5%,相对标准...
作者:李俊鹏; 颜晗 期刊:《天津药学》 2004年第06期
目的:建立控制盐酸西替利嗪中甲苯与二氯甲烷的残留量的方法.方法:采用岛津Porapak Q (Φ3.2 mm×2.1 m,80~100目)不锈钢柱,氢火焰离子化检测器(FID), 用顶空进样方式的气相色谱法进行.结果:3批样品中甲苯与二氯甲烷的残留量均符合规定.结论:采用顶空进样方式的气相色谱法,能有效控制盐酸西替利嗪中甲苯与二氯甲烷的残留量,操作简单,方法可行.
作者:张道英; 程庚金生; 彭金年; 吴雪芹; 刘海 期刊:《基因组学与应用生物学》 2018年第05期
分别采用顶空进样法和水蒸气蒸馏法提取杠板归的挥发性成分,对得到的样品分别进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。对顶空进样得到的挥发性物质和水蒸气蒸馏法得到的挥发油物质进行气质联用色谱分析,在相同条件下用同种检索谱库检索,顶空进样直接得到的挥发性物质进行气质联用色谱分析,得到了42种化合物,含量都大于0.10%,且差别较小;水蒸气蒸馏得到了61种化合物,但含量大于0.10%的只有33种,且差别较大。说明不同的收集方法分别提供了...
作者:高洁; 龚原正; 田菲菲; 李月琪; 范军; 黄涛宏 期刊:《环境化学》 2019年第08期
使用岛津公司的三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050NX结合AOC6000的顶空进样功能建立了一种快速测定饮用水中二甲基二硫醚与二甲基三硫醚的方法.两种组分在0.1-10ng·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9981与0.9966,方法检出限分别为0.0072ng·mL^-1与0.0023ng·mL^-1.平行配制6个1ng·mL^-1标液依次进样,峰面积RSD%分别为6.35%与7.43%.1ng·mL^-1加标浓度的加标平均回收率分别为100.5%与100.6%.该方法样品直接顶空进样无需复杂前...
作者:缪建洋; 李丽 期刊:《环境保护科学》 2004年第06期
采用顶空进样、毛细管柱HP-INNOwAX分离、GC-FID测定地表水中吡啶.水样顶空时通过加碳酸钠盐大幅度降低了检出限,最低检出浓度达到0.02mg/L.本法加标回收率为96.5%~101%,变异系数为7.8%~9.8%.