作者:吴东; 温芝琪; 黄玉林; 龚建平; 吴国军; 刘圆; 黄文平 期刊:《中药新药与临床药理》 2020年第01期
目的建立不同产地显脉旋覆花Inula nervosa Wall.花序的超高效液相色谱(UHPLC)指纹图谱,用于显脉旋覆花花序质量的评价。方法采用Agilent Poroshell 120 C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm);以0.1%甲酸水(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱;流速:0.3 mL·min^-1,检测波长:254 nm。对建立的指纹图谱的主要特征峰进行确认,采用相似度评价软件,结合主成分分析(PCA)方法,对21个批次药材进行质量评价。结果建立了显脉旋覆花花序的UHPLC指纹图谱,...
作者:赵钰; 刘春莹; 赵妍; 徐龙权; 宋建国; 鱼红闪 期刊:《食品工业科技》 2020年第04期
为了充分利用人参资源,本文以加工厂废弃的人参果浆为原料,分析人参果浆中的皂苷含量和组成,并从中提取人参皂苷Re,以人参皂苷Re为底物,采用人参自身酶为催化剂,生物转化得到人参皂苷Rg2组。结果表明,人参加工厂废弃果浆的干品中,皂苷含量为6.21%(W/W),其中人参皂苷Re的含量为55.1%(W/W)。从果浆的干品中提取纯化得到了人参皂苷Re,得率为2.4%(W/W)。人参皂苷Re生物转化制备得到人参皂苷Rg2组,得率为65%(W/W)。经高效液相色谱(HPLC)...
作者:贲晶晶; 葛建彬; 秦清清 期刊:《世界中医药》 2019年第12期
目的:通过超高效液相色谱联合质谱法测定杜仲的3种成分及其药代动力学研究。方法:本研究的质谱采用电喷雾电离源(ESI),通过多反应离子监测这一扫描方式对京尼平苷酸、绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷等3种成分及内标用于定量分析的监测离子。结果:1)杜仲中京尼平苷酸、绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷等3个指标性成分的分离良好,无内源性物质干扰,具有较好的专属性。2)UPLC方法严谨性,其精密度、稳定性试验、重复性试验、加样回收率等均良好。3...
作者:赵明明; 周聪; 彭茂民; 周有祥 期刊:《湖北农业科学》 2019年第24期
通过优化前处理提取条件和超高效液相色谱分离方法,建立了茶叶中没食子酸、咖啡碱和8种儿茶素定性和定量方法。结果表明,选用ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱,色谱条件为柱温30℃,流速0.2 mL/min,流动相选择0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液,检测波长278 nm,10种组分在0.05~10.00 mg/L具有良好的线性关系,绿茶样品中各组分含量的相对偏差RSD在1.77%~5.89%,表明该方法简洁快速,且精密度好。
超高效液相色谱法,自问世以来,一直在药品药剂的分离检验方面为分析识别药物成分、检验药物质量等提供了许多便捷。本文在介绍超高效液相色谱法概念的基础上,分析了这一方法的优劣势,随后对其具体的应用进行了分析。
作者:魏秀丽; 张志民; 张传津; 李有志; 李美娣 期刊:《中国兽药》 2019年第12期
为了快速测定紫锥菊根末中主成分单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的含量建立了超高效液相色谱法(UPLC).采用ACQUITY UPLCTM C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温:35℃;以乙腈-0.4%磷酸水溶液进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长330 nm.通过光谱图、保留时间和峰面积参数对单咖啡酰酒石酸和菊苣酸进行定性定量检测.单咖啡酰酒石酸在0.5~25μg/mL的范围内线性关系良好(R2>0.999);方法检出限为0.5μg/mL,定量限为1μg/mL...
作者:杜茹芸; 徐红斌; 周耀斌 期刊:《食品安全质量检测学报》 2019年第21期
目的 建立超高效液相色谱检测固体粉状保健品中豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇含量的分析方法 .方法保健品经过KOH和乙醇的皂化反应,用乙酸调节pH至6.5~7.5,使用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),甲醇为流动相,等梯度洗脱,用光电二极管阵列检测器在204 nm进行检测.结果 本方法可以在10 min内完成3种植物甾醇的分离分析.3种植物甾醇线性范围为10~200 mg/L,线性相关系数均大于0.99.豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇的检出限分别为0.095、0.13...
作者:成霈; 郭王诏; 杨琪; 贺烨宇 期刊:《化学分析计量》 2020年第01期
建立湿巾产品中苄索氯铵的超高效液相色谱检测方法。湿巾样品以甲醇-水溶液(1∶1)超声提取,振荡离心过滤后,用Phenomenex C18液相色谱柱分离,以二极管阵列检测器于220 nm波长处检测进行定性、定量。苄索氯铵的质量浓度在1~200 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数(r2)为0.9999。苄索氯铵的检出限为0.50 mg/L,色谱峰面积的相对标准偏差为2.17%(n=9),苄索氯铵的加标回收率为91.28%~98.65%。该方法样品处理简便快捷,测定结果准确...
作者:王林裴; 周迎春; 郑亚哲; 张亚琼; 李单单; 华向美 期刊:《农产品加工》 2019年第22期
建立了一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸5种食品添加剂检测技术。采用Venusil ASB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以浓度0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇(90∶10,V∶V)为流动相,柱温35℃,用二极管阵列检测器在波长230 nm处进行检测,分离过程在10 min内完成。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的检出限分别为1.5,0.8,0.5,0.5,1.2 mg/kg,在1.0~50.0μg/mL内具有良好的线性关系(R2>0....
作者:费龙; 文煜; 毛晓丽 期刊:《中国药师》 2019年第09期
目的:建立UPLC波长切换法同时测定小青龙颗粒中琥珀酸、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、芍药苷、甘草苷、甘草酸、桂皮醛、6-姜辣素和五味子醇甲的含量。方法:采用Agilent Zorbax C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 ml·min-1,柱温为35℃。检测波长214 nm(0~8 min,琥珀酸、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱),237 nm(8~15 min,芍药苷、甘草苷、甘草酸);285 nm(15~20 min,桂皮醛、6-姜辣素);250...
作者:邓梦雅; 甘旺; 岑干君; 朱丽; 张协光 期刊:《食品科技》 2019年第10期
采用超高效液相色谱法同时测定食用菌中VA、VD2、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、麦角甾醇共7种脂溶性维生素的含量。样品经皂化、萃取、氮吹复溶处理后,用Phenomenex Kinetex PFP(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以水(A)-甲醇(B)(体积比,0~15 min,15%A~5%A;15~18min,5%A;18~20 min,5%A~15%A)为流动相,柱温25℃,流速0.8m L/min,进样量10μL,检测波长VA为325 nm,VD2为264 nm,VE为294 nm,麦角甾醇为281 nm,进入紫外检测器进行检测...
作者:汪作元; 李敏; 杨静; 柴欣; 王跃飞 期刊:《天津中医药》 2019年第10期
[目的]构建基于超高效液相色谱法(UPLC)的小茴香中反式茴香脑的含量测定方法,系统研究了小茴香药材(生品)及其粉末中反式茴香脑随放置不同时间的含量变化规律。[方法]色谱柱ACQUITY UPLC^■BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以甲醇0.1%-甲酸水(55∶45)为流动相,检测波长为254 nm,流速为0.3 m L/min,柱温为40℃,样品箱温度5℃,进样量为2μL。按规定时间采集小茴香药材(生品)及其粉末在室温条件下放置不同时间的样本,分析系列样品中反式茴...
作者:庞静; 王晓云; 王健; 韩笑 期刊:《食品与药品》 2019年第06期
目的建立测定牛黄上清丸中连翘酯苷A含量的超高效液相色谱法。方法以ACQUITY UPLC®BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(15:85)为流动相,流速为0.4 ml/min,检测波长330 nm,柱温为30℃,进样量为1μl。结果连翘酯苷A在4.462~111.560μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.08%,RSD为0.87%(n=9)。结论该方法准确、简便,可用于牛黄上清丸中连翘酯苷A的含量测定。
作者:田翔; 王君杰; 秦慧彬; 乔治军 期刊:《酿酒科技》 2019年第11期
建立一种快速准确的柱前衍生-超高效液相色谱法,同时测定黄酒中17种游离氨基酸含量。黄酒样以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)衍生化处理,以流速为0.7 mL/min经Waters AccQ·TagTM Ultra C18(1.7μm,2.1×100 mm)的色谱柱梯度洗脱,利用二极管阵列检测器,在260 nm波长处检测。结果显示,17种游离氨基酸浓度在25~400μmol/L范围内,峰面积与浓度之间具有良好的线性关系(R2≥0.9993),回收率在94.21%~104.82%。该方法可在11 mi...
作者:徐锋; 杨澜; 成婷婷; 黄旭龙; 范东生; 吴红梅; 王祥培 期刊:《中国药房》 2019年第24期
目的:建立地瓜藤的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:采用UPLC法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEF C18,流动相为0.2%乙酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),检测波长为254 nm,流速为0.1 mL/min,柱温为25℃,进样量为2μL。以14号峰为参照,绘制10批地瓜藤药材样品及2批混淆品的UPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 20.0软件进行聚类分析,运用SIMCA 13.1软件进行主成分分析和正...
作者:张影; 许华容; 李军山; 高晗; 毕开顺; 李清 期刊:《药学学报》 2019年第09期
建立同时测定茵陈标准汤剂中的8种成分新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸的一测多评方法。采用超高效液相色谱法(UHPLC),Waters Cortecs T3 (2.1 mm×100 mm, 2.7μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃。建立新绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4...
作者:李岳; 李珉; 纪宏; 张宪 期刊:《中国药学》 2019年第21期
目的建立一种全新的基于高效液相色谱与四级杆静电场轨道阱串联质谱联用技术的中药保健品中114种非法添加药物的定性定量筛查方法。方法以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,采用SHISEIDOCAPCELLPAKC18色谱柱(3.0mm×100 mm,3μm),HPLC进行梯度洗脱(0~18min,乙腈从2%到100%,18~23min,乙腈为100%,23.1~25min,乙腈为2%),柱温40℃,流速0.3mL·min^-1;质谱采用电喷雾离子源进行扫描,四级杆静电场轨道阱串联质谱作为质量分析器进行采集,扫描范围...
作者:邵瑞婷; 丁学妍; 张丽华; 姜洁 期刊:《分析测试技术与仪器》 2019年第02期
建立了原料乳中水杨酸的检测方法.样品经乙腈提取,采用超高效液相色谱进行测定.在ZORBAX Eclipse Plus C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为磷酸水和磷酸甲醇,DAD检测.水杨酸的线性范围为0.5~20μg/mL,相关系数平方(R^2)大于0.995,检出限为0.5mg/kg,定量限为1.25mg/kg,3个不同水平的加标回收率为88.0%~118.9%,相对标准偏差不大于10%.方法具有操作简单、重现性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点,可以用于原料乳中水杨酸的检测.
作者:崔曰新; 张蜀; 邓红; 池絮影; 朱秀城; 胡雪艳; 宁晓辉 期刊:《广东药科大学学报》 2015年第06期
目的测定盐酸利多卡因缓释膜的质量分数及体外释放度。方法采用超高效液相色谱法(UPLC)对膜剂中的盐酸利多卡因进行快速测定;参照2010年版《中国药典》附录ⅩD第三法,采用改良的桨碟法进行释放度试验。结果 UPLC法对盐酸利多卡因的测定准确度和精密度良好,辅料不干扰药物的测定,平均回收率为99.55%,RSD为0.40%;盐酸利多卡因在20.15~503.8μg/m L范围内线性关系良好;3批自制盐酸利多卡因缓释膜24 h的累积释放率接近100%,符合一级释...
作者:施玉旋; 林苏娜; 吴舒楹; 邓红; 张蜀 期刊:《广东药科大学学报》 2013年第05期
目的建立同时测定“柴胡-白芍”药对提取物中芍药苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的超高效液相色谱法。方法采用WatersAcquityUPLC系统;色谱柱:Water sXSELECT^TM HSST3(2:1mm×100mm,2.5μm);柱温:30℃;以0.1%(体积分数)H,PO4水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速:0.4mL/min;检测波长:210nm。结果芍药苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d3种成分基本分离,线性关系良好。芍药苷的线性范围为0.1616~1.616μg(r=1.0000),...