用标准加入法研究了无公害蔬菜产地水质中总氰化物测定时钴的干扰情况,推算出总氰化物与钴干扰量之间的数学关系式.
介绍了以ICP—AES采用标准加入法测定二次盐水中Ca、Mg、Fe等8种微量元素的方法,优化了工作参数,利用国家标准物质验证了方法的准确度,其相对标准偏差均小于2.00%,标准回收率为94.1%-108.6%。
作者:郑培超; 何苗; 王金梅; 王宁燊; 李维琦; 罗元江; 董大明; 郑昆朋; 颜渤汶 期刊:《光谱学与光谱分析》 2020年第01期
溶液阴极辉光放电发射光谱法易受水体样品中的基体效应影响,而且对于实际水体样品组份相对复杂,含有多种元素,受基体效应干扰更加明显,导致金属元素浓度预测精度降低。为了减少溶液阴极辉光放电发射光谱法中水体样品基体效应的影响,常常利用定量分析方法对金属元素进行分析。这些定量分析方法中,标准加入法尤其适合于待测物质基体效应较为显著或者含有干扰物质等情况,然而标准加入法容易受到背景信号的干扰,使测量结果产生误差,因...
作者:王振华; 姜蕾 期刊:《净水技术》 2019年第12期
采用石墨炉原子吸收光谱仪,选择标准曲线法和标准加入法两种定量方法对聚氯化铝中的铅和镉进行测定。结果显示:大多数情况下,标准曲线法测铅和镉的线性均优于标准加入法,相关系数大于0.9990;标准曲线法测铅和镉的有证质控标准样品RSD均在证书范围内,标准加入法仅在测镉的质控标准样品时满足证书要求。低质量浓度情况下,两种方法测铅和镉的精密度均很差。测定实际样品时,若铅质量浓度很低,两种方法均不适用;若铅质量浓度位于工作曲...
作者:罗策; 李剑; 白焕焕; 雷小燕 期刊:《分析测试技术与仪器》 2016年第03期
以氢氟酸和硝酸为溶剂通过微波消解对钽炉灰进行溶解,经分取、稀释后制得样品溶液. 对样品溶液进行半定量分析,保证校准溶液加入合适的钽量,制得系列校准溶液. 选择 Ta 240. 063 nm 为分析谱线,采用标准加入法消除测定过程中的基体效应,在电感耦合等离子体发射光谱( ICP-OES)上对钽炉灰中的钽含量进行测定. 结果显示,绘制的工作曲线线性相关系数均在 0. 999 以上,测定结果的相对标准偏差( n = 7)小于 0. 50%,加标回收率在94. 6...
作者:何仁江; 柏珺; 赵祥星; 闫海全; 张青碧 期刊:《西南医科大学学报》 2018年第01期
目的建立一种全自动石墨消解和标准加入法定量测定土壤镉的消解-分析方法.方法:使用石墨消解、 标准加入法校正、 线性方程拟合对土壤镉进行测定.结果:线性回归方程为y= 0.05173x, 相关系数为0.9993, 检出限为0.01 mg/kg.3种土壤标准样品相对标准偏差(RSD)是0.8%~1.6%, 相对误差为-2.0%~4.6%, 测定结果均在标准值范围内, 能满足标准样品的分析测试要求.3个实际土壤样品相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.7%, 其回收率为85.0%~90...
高温燃烧水解-离子选择电极法测定煤中氟,具有灵敏度高、重现性好、干扰少等优点,在测量过程中多注意水解温度、水解时间、氧气通量及试液的pH调节等因素,可以得到更准确、可靠的测量结果。
以Mg 202. 6 nm次灵敏线为分析线,1%盐酸为酸介质,2 mL 25 mg/mL镧离子溶液为释放剂,建立火焰原子吸收光谱法测定工业碳酸钠中微量镁的方法,实验表明该方法测定镁元素时主要的干扰元素为钠元素等。采用实验方法测定工业碳酸钠中的镁测定平均值为1. 022 9 mg/mL时,相对标准偏差(RSD,n=9)为2. 04;平均值为2. 038 1 mg/mL时,相对标准偏差(RSD,n=9)为1. 13。实验方法的加标回收率在99%~102%范围内。校准曲线Abs=0. 098×ρ(μg/mL)+0. 115...
作者:张光建 期刊:《公共卫生与预防医学》 2013年第01期
JJF1135—2005(化学分析测量不确定度评定》中对测量不确定度定义为表征合理的赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数,不确定度的评定已成为理化检验人员的基本技能。氟化物的测定常采用标准曲线法和标准加入法定量,采用标准曲线法评定不确定度已有文献报道,
作者:管艳艳; 赖志辉; 李晓燕; 王素娟; 张源和; 周嘉欣; 赵江涛 期刊:《广州化工》 2015年第09期
应用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),不经消解直接测定8种白酒中的Al,As,B,Ba,Be,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,K,Li,Mg,Mn,Mo,Na,Ni,Pb,Pd,S,Sb,Si,Sr,Ti,V,W,Zn元素并对方法的仪器条件进行了优化。与传统的消解方法进行比较,实验结果表明本方法的测定结果与消解的测定结果基本一致。本方法各元素线性相关系数均大于0.9995,加标回收率在94%-105%之间。本方法不需要消解,大大提高了样品的测试速度并且节省人力物力。本实验为白酒品质...
作者:钟宏波; 周大颖; 祝飘; 程化鹏 期刊:《广州化工》 2017年第05期
建立了ICP-MS法同时测定高纯工业品三氯氧磷中铝、锑、砷、钡、铋、镉、钙、铬、钴、铜、镓、铁、铅、金、锂、镁、锰、汞、镍、铌、钾、银、钠、锡、锶、钛、钒、锌等28种元素含量的方法。采用标准加入法及碰撞反应池技术消除干扰,确立了最佳测定条件。结果表明检出限低(0.004~0.174μg/L)、精密度高(1.0%~5.9%)、回收率好(89.0%~115.8%)。本方法重复性好、无复杂前处理步骤、灵敏度高、操作简便,完全适用于高纯工业品三氯氧...
作者:黄育新; 曾显聪 期刊:《广州化工》 2004年第01期
本文对离子选择电极法测定氟离子的一次标准加入法改进为微量标准加入法进行了研究,结合采用标准斜率校正法,解决了原方法计算复杂、受温度影响大等缺点.
作者:陈旭辉; 李泳涛; 梁烽; 李英; 李成发; 刘丽; 孙小颖; 廖文忠; 王洪博 期刊:《广州化工》 2014年第02期
通过GF—AAS分析技术,采用标准加入法,对基体效应、基体改进剂、共存元素干扰、仪器分析参数等因素的研究,确定分析的最佳条件,建立了与食品接触不锈钢制品中痕量铅迁移量测定的方法。结果表明,该分析方法准确、可靠、操作性强;检出限为0.2μg/L;相对标准偏差在1.9%-3.1%之间;回收率在95%~107%之间。
实验先洗脱高盐食品大部分的钠盐或钾盐,再加入铅标准系列溶液,使校准曲线的组成与样品接近。该法能很好地消除高浓度盐对铅的严重干扰,提高了方法的灵敏度,十分适合食品检测实验室精确的测定铅元素。
通过标准加入法分别对两个不同含量的标准土壤样品进行有效钼含量的测定,根据测量结果得出:空白样品的平均值为0.172μg/L,GBW07415标准土壤样品的平均值为0.131mg/kg,GBW07412a标准土壤样品的平均值为0.249mg/kg,均符合标准土壤样品标示值要求,相对标准偏差分别为6.07%(GBW07415)和4.39%(GBW07412a)。两个标准土壤样品的测试得到验证表明标准加入法在极谱分析中具有很高的灵敏性和稳定性,标准加入法适用于土壤中有效钼含量的测定。
作者:张壮伟; 张庆明; 白雪; 刘宇阳 期刊:《分析试验室》 2019年第10期
采用三氯化铝-盐酸以及硝酸溶液溶解自制四氟化钍试样,为了避免氟的损失,采用蒸馏-回流或者微波消解等方式对四氟化钍进行溶解,以EDTA-磺基水杨酸掩蔽溶液中的铝,调节溶液的pH后,用离子选择性电极以及标准加入法测定四氟化钍中的氟含量。结果表明在消解功率600 W、消解时间25 min、盐酸-三氯化铝加入5 mL、HNO3加入3 mL条件下,以微波消解的方式溶解0.2 g试样,可得到均一稳定的溶液。氟含量测定实验结果表明,与络合滴定法相比,氟离...
作者:黄鹏 期刊: 2018年第06期
采用盐酸-硝酸-氯氟酸消解土壤,使用标准加入法,在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定土壤中的总铬元素。对国家土壤标准物质GSSIi、GSS13、GSS27进行检测表明:测定值在标准物质许可范围内,加标回收率在93%~105%之间,检出限为0.0099mg/L。该法操作简单、快捷,可用于批量土壤的前处理。
作者:刘兴杨; 杨宁 期刊: 2019年第18期
微量元素的存在影响着碳酸锂材料的品质,因此快速、准确的测定电池级碳酸锂中的微量元素含量具有重要意义。使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定碳酸锂中Na、Mg、K、Ca元素。对标准曲线法和标准加入法进行对比,结果表明:使用标准加入法消除基体效应的影响。各元素在(0.10~2.00)mg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为(0.028~0.112)mg/kg之间。结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于2%,加标回...
作者:李利荣; 吴宇峰; 张玉惠; 崔连喜; 张肇元; 王效国; 王艳丽; 关玉春 期刊:《工业水处理》 2019年第05期
建立了利用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生,液相色谱/紫外检测器检测(HPLC/UV),工作曲线法测定水和土壤中醛酮类化合物的定量方法。比较了标准曲线法(包括衍生标准曲线法)、工作曲线法和标准加入法的测定结果。结果发现,在30~1.50×10^3μg/L范围内各曲线线性相关系数均大于0.990,标准曲线法线性最好,均大于0.9999;标准曲线法、工作曲线法、标准加入法对实际样品加标测定的回收率分别为47.5%~92.6%、82.6%~105%、91.0%~103%。使用建立...
研究铟中微量砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡、锌的ICP-MS法同时测定的方法。选择仪器的最佳参数和最佳测定条件,采用标准加入法和在线加入钪、铑、铼混合内标补偿法消除基体铟对测定元素的干扰,直接测定其中的杂质元素。测定结果准确、可靠,铟中砷、铝、铜、镉、镍、铅、铊、锡、锌的测定下限均≤0.0001%,加标回收率97%~111%。方法的建立为控制铟中杂质元素提供了检测依据。