摘要：以七水硫酸钴、浓硫酸、硫酸铵为原料,电氧化合成Co^3+,用Co^3+氧化对甲砜基甲苯合成对甲砜基苯甲酸。考察了电极材料、电解温度、电流密度、硫酸浓度以及电解液循环套用对电极反应和硫酸浓度、Co^3+与对甲砜基甲苯物质的量比对氧化反应的影响。结果表明,在选用阳极二氧化铅、阴极铅为电极板,陶瓷膜作为阳离子交换膜,电解液浓度为c(Co^2+)=0.5 mol/L、c (硫酸)=4.0 mol/L、c (硫酸铵)=0.15 mol/L,电极间距(d)为2 cm、电流密度(J)为350 A/m2、电解温度(T)为10℃时,电解液Co^2+转化率可达80%,电解氧化电流效率达67.5%。在进行对甲砜基甲苯的氧化时,控制电解液浓度为c(Co^3+)=0.4 mol/L、c(硫酸)=4.0 mol/L、c(硫酸铵)=0.15 mol/L,n(Co^3+)∶n(对甲砜基甲苯)=6∶1,使得反应温度为30℃,反应时间为30 min,对甲砜基苯甲酸的收率可达97.8%,精制后纯度在98.5%以上。

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