摘要：目的 建立顶空气相色谱法测定硫酸羟氯喹原料药中的残留溶剂。方法 采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),柱温采用程序升温(初始温度45℃,保持8 min,以35℃·min-1的速度升温至220℃,保持1 min),检测器为氢火焰离子化检测器。进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,载气为氮气,流速为1.0 m L·min-1,分流比为5∶1,顶空温度为90℃,平衡时间为30 min,进样体积为1 m L。结果 7种溶剂均有良好的分离度,在考察的浓度范围内与峰面积均具有良好的线性关系,r=0.999 6~1.000,平均加样回收率为93.5%~107.7%(RSD为2.8%~5.2%,n=6)。结论 该法简便快捷,灵敏度好,能准确有效地控制硫酸羟氯喹的质量。

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