摘要:建立了QuEChERS-SPE结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪(UPLC-MS/MS)测定动物肝脏中万古霉素和去甲万古霉素残留量的方法。肝脏样品采用0. 1%甲酸水-乙腈溶液进行提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)吸附剂初步净化,再用Strata-X-C固相萃取柱进行净化,UPLC-MS/MS正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明,QuEChERS-SPE双重净化可有效降低肝脏基质中杂质的干扰,万古霉素和去甲万古霉素在5. 0~100. 0μg/L浓度范围内线性关系良好(线性相关系数均大于0. 999),检出限为2. 0μg/kg,定量限为5. 0μg/kg,加标平均回收率在78. 6%~90. 3%。该方法灵敏度高,准确度好,能满足对动物肝脏中万古霉素和去甲万古霉素定量分析的要求。
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