摘要:设计了以无水苯为溶剂,双标记尿素-(^(13)C,^(15)N2)和丙炔酸为原料进行环化反应,粗品经脱色和重结晶后得到双标记尿嘧啶-(^(13)C,^(15)N2)。在Ar气氛下,双标记尿嘧啶-(^(13)C,^(15)N2)和1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖反应,经处理后得到的中间体1-(2,3,5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖基)尿嘧啶-(^(13)C,^(15)N2)用氨水水解,即可得到双标记尿嘧啶核苷-(^(13)C,^(15)N2)。该方法操作简单,中间体只需简单纯化,各步反应收率高,并且^(13)C、^(15)N同位素丰度不被稀释。产物经高效液相色谱法(HPLC)、MS、^1H NMR和^(13)C NMR表征,结果表明,双标记尿嘧啶核苷-(^(13)C,^(15)N2)质量分数〉98%,^(15)N同位素丰度〉98%,^(13)C同位素丰度〉98%。
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