摘要：针对金属有机配合物非线性光学晶体3BiCl3·7SC(NH2)2(DCBPB)合成过程中伴生BiCl3·3SC(NH2)2(β-BTC)的问题,以硫脲与氯化铋为原料,在甲酸-水体系中研究了溶剂配比、反应温度、反应物配比等因素对DCBPB纯度的影响,对反应条件进行了优化,并基于XRD特征峰面积标准曲线法研究了β-BTC与DCBPB之间的转化过程。结果表明,甲酸抑制氯化铋水解且选择性生成DCBPB,氯化铋与硫脲摩尔配比大于1:3时可选择性生成DCBPB。合成过程先生成β-BTC,再由β-BTC转化为DCBPB,甲酸-水体系中氯化铋水解发生在β-BTC生成过程中,且不可避免,导致基于氯化铋直接合成只能获得最高含量为89.91wt%的DCBPB晶体。β-BTC向DCBPB转化率极高且无水解,可获得DCBPB含量大于98wt%的晶体。

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