摘要：高温裂解在线测试高氯酸盐氧同位素的方法与技术,能够为环境介质中高氯酸盐来源的识别、迁移转化过程的示踪及其污染的防治提供重要的分析工具。采用单因子试验系统研究了方法的裂解温度、样品质量和样品类型对高氯酸盐氧同位素测试精度的影响,并采用阴离子交换树脂法进行高氯酸盐环境样品的预处理,探讨测试方法的应用。实验结果表明,反应温度对方法测试精度的影响显著,反应温度必须严格控制在1325℃;样品质量对测试精度不产生显著影响,但最小样品量不低于0.25μmol ClO-4;测试方法适用于不同类型的高氯酸盐,测试精度均优于0.5‰。测试结果不同的校正方法表明,采用多种氧同位素标准的线性校正优于采用单一高氯酸盐氧同位素标准的校正,特别是在样品与标准的氧同位素组成差别较大时,单一标准的校正会产生较大的误差。基于A530E型双官能团阴离子交换树脂的富集与提取ClO-4的预处理方法,可实现高氯酸盐环境样品的氧同位素测定,测试精度优于0.3‰。

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