作者:李先福; 李蒙; 李龙; 高静; 张慧; 高翔; 刘楠; 陈洪国; 郑爱萍 期刊:《国际药学研究》 2019年第11期
目的建立盐酸右美托咪定凝胶剂有关物质检测方法,并对其与不同辅料的相容性进行研究。方法采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以乙腈-0.008 mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相梯度洗脱;流速1.0 ml/min;柱温30℃;进样量50μl;检测波长210 nm,并进行方法学验证。同时参照《化学药物制剂研究基本技术指导原则》,主药与各辅料按一定比例混合,置高温(60℃)、强光照射(4500±500)Lx条件下进行高温光照处理,并分别于第0、10和30...
作者:叶晓芸; 郭青; 郭斌; 谭力; 黄青; 张艳海; 杨丹丹; 施海蔚 期刊:《药学学报》 2019年第12期
首次建立高效液相色谱-电喷雾检测(HPLC-CAD)法对黄杨宁片原料中环维黄杨星D及有关物质进行定量分析,并用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术(HPLC-Q-Exactive)对CAD检测中出现的有关物质进行了定性研究。采用XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离;乙腈-100 mmol·L^-1甲酸铵溶液(85∶15)(混合溶液用甲酸调pH 2.8)为流动相等度洗脱,流速1.1 mL·min^–1,柱温30℃;CAD雾化温度35℃,气压62.2 psi;新建立...
作者:刘晓丹; 乌日罕; 毕力格; 阿迪亚; 王惠英 期刊:《兽医导刊》 2019年第22期
【目的】建立HPLC法测定安乃近注射液有关物质。【方法】采用Waters XBridge C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水1000ml,加三乙胺1ml,加氢氧化钠溶液调pH至7.0)-甲醇(75︰25),流速为1.0 ml/min,检测波长为254nm,进样量为10μl,柱温为30℃。【结果】4-甲氨基安替比林质量浓度在0.0004076~0.4075 mg/mL(Y=2.43e+007X-3.27e+003,R2=0.9999)与峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度试验RSD为1.0%(n=...
作者:陈欢; 马玲; 黄钰馨; 撖志明; 刘瑞; 沈晓华; 马学琴 期刊:《宁夏医科大学学报》 2019年第12期
目的改进和完善维胺酯胶囊含量和有关物质的测定方法,并与法定紫外吸收系数法(UV)进行比较,考察不同方法对含量测定的影响。方法建立高效液相法(HPLC)同时测定含量和有关物质,采用C18色谱柱,以甲醇-水(90∶10)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为370 nm。结果该方法的线性范围为4.57~22.85μg·mL^-1(r=1.0),平均回收率(n=9)为99.3%,RSD为0.8%。17批维胺酯胶囊含量测定结果均低于紫外法,杂质检出量为0.29%~2.85%。结论建立的方...
作者:章燕; 曹琳; 周征; 刘利 期刊:《中国药师》 2019年第11期
目的:建立HPLC法测定美司钠原料中的有关物质。方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.94 g、磷酸氢二钾2.94 g、四丁基硫酸氢铵2.6 g溶于660 ml水中,用磷酸调pH 2.3)(34∶66)为流动相;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为235 nm。结果:美司钠与各杂质及强制破坏产物能完全分离;美司钠及杂质A、B、D、F分别在41.03~4103.00μg·ml^-1(r=1.0000)、0.53~53.44μg·ml^-1(r=1.0000)、0.43~42.88μg·ml^-1(r=1.0...
作者:李雪梅; 易蕾 期刊:《中国药师》 2019年第11期
目的:建立艾曲波帕片含量测定及有关物质测定的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶C8柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调节pH至3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,甲醇为流动相C,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:在选定的色谱条件下,主成分与各杂质峰分离度良好。艾曲波帕浓度在0.1968~0.5905 mg·ml^-1范围内与峰面积有良好的线性关系(r=1.000...
作者:魏晓翠; 孙春艳 期刊:《中国药师》 2019年第11期
目的:建立盐酸丙美卡因滴眼液有关物质及含量的HPLC测定方法。方法:采用Aichrom Bond-AQ C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.72 g,加水1000 ml使溶解,加三乙胺5 ml,用磷酸调节pH至7.5),流动相B为乙腈,有关物质检测为梯度洗脱,检测波长为230 nm,含量测定流动相为A∶B(60∶40)等度洗脱,检测波长为270 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:各杂质间及杂质与主峰间均能完全分离,检...
作者:张沛; 魏丽娟; 李卓伟; 王德功; 刘冬; 任丽花; 杨国辉 期刊:《黑龙江畜牧兽医》 2019年第22期
为了了解酸性、中性、碱性环境对阿莫西林溶解性及化学稳定性的影响,试验采用高效液相色谱法,通过溶解度一定时,对其在不同时间点(第0,1,2,4,6,8小时)抽样检测,考察阿莫西林在酸性、中性、碱性水溶液中含量及有关物质的变化情况。结果表明:酸性、碱性环境可以在一定程度上增加阿莫西林的溶解性,但是其水溶液不稳定,有关物质含量增多,中性水溶液中阿莫西林含量及有关物质下降比较缓慢。说明中性水溶液在保持阿莫西林化学稳定性的同...
作者:陈仕云; 何勇; 高永好; 彭扶云; 吴宗好 期刊:《化学试剂》 2019年第10期
为了控制盐酸氨溴索葡萄糖注射液质量,合成了有关物质4-(6,8-二溴-3,4-二氢喹唑啉-3-基)-环己醇盐酸盐。以盐酸氨溴索为起始原料,与甲醛经环合、氧化两步反应合成了此有关物质,经IR、1HNMR、13CNMR及ESI-MS等波谱技术对4-(6,8-二溴-3,4-二氢喹唑啉-3-基)-环己醇盐酸盐进行结构确证。合成路线方法简单、后处理方便,为盐酸氨溴索原料及其制剂杂质对照品的制备奠定了物质基础。
作者:张志坚; 杨兆丽; 张加颂; 刘澎; 谢丹娥; 王琪 期刊:《浙江中西医结合》 2019年第10期
青蒿素哌喹片为青蒿素和哌喹组成的复方制剂,2006年拿到国家一类新药证书,具有自主知识产权,是广东新南方青蒿药业有限公司独家生产品种。该药主要用于治疗恶性疟、间日疟和三日疟,在国外尼日利亚、肯尼亚、坦桑尼亚等20 多个国家获得注册批件和专利,青蒿素哌喹片原标准为YBH08022006[1],现行标准为中国药典2015 年版二部“青蒿素哌喹片”项下标准[2],采用高效液相色谱(HPLC)法检查有关物质,但该法检测灵敏度低,0.05%自身对照溶液...
作者:王玮; 邓淑渊; 李翠芬; 邢盛; 王健松 期刊:《中国医药工业》 2019年第12期
建立了HPLC法测定阿莫西林胶囊中的有关物质。采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A[含1%乙腈的0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.3)]∶流动相B[含20%乙腈的0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.3)]梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长254 nm。建立的方法可同时分离阿莫西林胶囊中的原料药及14种有关物质,专属性、精密度、重复性符合要求,供试品溶液室温放置8 h内稳定。本法简便、准确,专属性强、灵敏度高,可作为测定阿莫西林胶...
作者:吴琼; 宋丽丽 期刊:《中国医药工业》 2019年第09期
建立超高效液相色谱法测定丙氨酰谷氨酰胺(1)原料药中有关物质环-(L-丙氨酰-L-谷氨酰胺)(2)、环-(L-丙氨酰-L-谷氨酸)(3)、L-焦谷氨酰-L-丙氨酸(4)、L-焦谷氨酸(5)、D-丙氨酰-L-谷氨酰胺(6)、L-丙氨酰-L-谷氨酸(7)、L-丙氨酸(8)、L-谷氨酰胺(9)和丙氨酰丙氨酰谷氨酰胺(10)。采用Inertsil酰胺柱,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调至pH4.5)(72∶28),检测波长205nm。结果1~10分别在0.20~2.00、0.50~5.00、0.02~0.20、0...
作者:于佳; 张鑫; 杨利红 期刊:《化学工程师》 2019年第09期
确立测定盐酸羟甲唑啉有关物质的HPLC方法。方法:比较不同标准所采用的流动相、检测波长等色谱条件与参数,确定盐酸羟甲唑林原料有关物质测定的HPLC方法,并做方法学验证。结果:在220nm的波长下、以磷酸盐-乙腈作为流动相(梯度洗脱)相比于在279nm波长下、以磷酸-甲醇作为流动相(等度洗脱)可检测出更多的杂质。结论:本实验中确定的盐酸羟甲唑啉有关物质测定方法合理可行。
作者:黄祥元; 李贵雄; 蒋艾青 期刊:《化工设计通讯》 2019年第11期
采用色谱柱Agilent HC-C18(2)(250*4.6mm,5um),在0.01mol/L磷酸氢二钾溶液与乙腈(58∶42)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为214nm,柱温为40℃,进样量为20uL条件下,测定布洛芬泡腾片的有关物质,空白辅料峰不干扰主成分峰及各已知杂质峰的检出,本品经酸、碱、氧化、高温和光照破坏后,主成分峰与各杂质峰分离度良好。
作者:王琳; 吴兆伟; 王铁松; 赵巍; 吴斌; 安京烨; 郑洁; 张喆; 胡琴; 吴科春 期刊:《药物分析》 2019年第11期
目的:建立注射用盐酸甲氯芬酯有关物质测定的高效液相色谱分析方法,并对药品质量进行评价。方法:采用资生堂MGII C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol·L^-1辛烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH至2.5)-乙腈(65:35),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为225 nm,进样量10μL,分析时间为主成分峰保留时间的4倍。结果:考察了有机相比例和缓冲液pH对系统分离情况的影响,根据破坏试验结果,并兼顾分离度要求,确定了有关物质色谱条件...
作者:史芳; 连亚飞; 秦甲 期刊:《药物分析》 2019年第11期
目的:建立HPLC法测定二甲双胍格列本脲片(Ⅱ)中格列本脲的有关物质。方法:色谱柱为C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为pH 3.5的磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725 g,加水300 mL溶解,用磷酸调节pH至3.5±0.05),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为230 nm。结果:格列本脲与已知杂质及强制破坏产生的降解产物均分离良好;格列本脲杂质Ⅰ、格列本脲杂质Ⅱ、格列本脲杂质B、格列本脲杂质C、格列本脲杂质D、...
作者:王潆莘; 赵衍辉; 王雪; 赵春杰 期刊:《沈阳药科大学学报》 2019年第08期
目的建立高效液相色谱法测定氯霉素硼酸酊两组分的含量及有关物质。方法采用Universil XB-C18(150 mm×2. 1 mm,3μm)色谱柱,流动相为体积分数为1%的冰乙酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0. 2 mL·min-1;检测波长为270 nm;柱温为35℃。结果 4-羟基基间苯二甲酸、氯霉素二醇物、对羟基苯甲醛、氯霉素与水杨酸均能良好分离;4-羟基间苯二甲酸、氯霉素二醇物、对羟基苯甲醛、氯霉素、水杨酸分别在0. 1375~1. 375 mg·L-1(r=0. 999 8)、...
作者:李萌; 周润宏; 信长颖; 刘利群 期刊:《黑龙江医药》 2019年第06期
目的:磷酸苯丙哌林现行质量标准(《中国药典》2015版)只规定了总杂限度,且无法有效的分离所有杂质,不能完全控制其有关物质。本研究优化了HPLC方法,以便完善有关物质的检查。方法:对HPLC梯度洗脱法进行方法学考察,并用此法将原料药中的杂质进行分离纯化。结果:建立了磷酸苯丙哌林梯度洗脱的液相色谱方法,经梯度洗脱检测出两个杂质。结论:新建立的有关物质梯度洗脱HPLC法专属性强,结果准确,耐用性良好,可有效控制磷酸苯丙哌林中的有...
作者:杨金光; 潘必高; 武华周; 魏晓宁; 徐强; 李茂胜 期刊:《中国新药》 2019年第21期
目的:加强对头孢菌素类抗生素药物盐酸头孢卡品酯的质量控制,合成了3个代表性的有关物质:A,B,C。方法:以7-ACA为原料,经缩合、水解、酯化、脱保护反应得到有关物质A;以Boc-头孢卡品为原料,经异构化、酯化、脱保护反应得到有关物质B;以盐酸头孢卡品酯一水合物为原料,经降解反应得到有关物质C。结果:成功合成了盐酸头孢卡品酯的3个有关物质。结论:3个有关物质经ESI-MS和^1H-NMR确证了结构。
作者:张英华; 高佳; 陈人萍; 刘卫; 王清; 张炜煜 期刊:《中国药房》 2019年第19期
目的:建立测定苯唑嗪胶囊中主成分及有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定主成分含量,采用主成分自身对照法计算有关物质(已知杂质1、已知杂质2、总杂质)的含量。色谱柱为Inertsil ODS-2 C18,流动相为乙腈-水(55∶45,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为223 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:苯唑嗪主成分与杂质分离度良好,苯唑嗪检测质量浓度线性范围为20.04~60.12μg/mL(r=1.000 0);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验...