作者:王梦琪; 朱荫; 张悦; 施江; 林智; 吕海鹏 期刊:《食品科学》 2020年第04期
采用搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对西湖龙井茶中挥发性香气成分进行提取分析。应用单因素试验结合正交试验对SBSE方法中搅拌棒类型、萃取温度、时间、茶水比、转速、NaCl溶液质量分数等参数进行优化,确定最优萃取条件,建立一种茶叶挥发性香气成分的SBSE-GC-MS分析方法,实验整体准确度(高添加量加标回收率为115.11%,低添加量加标回收...
作者:吴芳华 期刊:《分析测试技术与仪器》 2012年第02期
固相萃取技术是一种用于样品分离、纯化、浓缩的重要的样品前处理手段.近年来,高分子材料合成技术、分子印迹技术等新技术与传统固相萃取技术相结合,衍生出众多技术改进和创新.主要对各种固相萃取新技术进行评述.
作者:李珺沬; 律涛; 刘彦; 李程; 王新宇; 马海燕 期刊:《分析试验室》 2018年第10期
制备了基于多巴胺修饰的氧化石墨烯涂层搅拌棒,对粮食作物中的痕量黄曲霉毒素进行萃取,并结合高效液相色谱法-荧光检测器对其进行测定。通过对衍生条件(衍生试剂浓度和衍生温度)和搅拌棒吸附萃取条件(萃取温度、搅拌速度、萃取时间、离子强度和解吸时间)进行优化,结果表明,黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素G1在0.25-8.0 ng/m L、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素G2在0.13-8.0 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数在0.9987-0.9993,检测限为31-6...
作者:李铁梅; 宋跃飞; 樊静 期刊:《化学通报》 2018年第01期
搅拌棒吸附萃取(SBSE)是20世纪90年代末发展起来的一种新型无溶剂样品前处理技术,具有固定相体积大、萃取容量高、无需外加搅拌子、可避免竞争性吸附、能在自身搅拌的同时实现萃取富集等优点,已广泛应用于环境、食品和生物等复杂样品中目标物质的痕量分析。涂层是SBSE技术的核心,决定了萃取选择性和容量。本文简要介绍了SBSE涂层的萃取原理、萃取解吸模式及其影响因素,重点阐述了近年SBSE涂层制备技术与方法,探讨了SBSE涂层发展...
作者:王娟; 孙瑞; 王桂霞; 常琳琳; 孙健; 钟传飞; 董静; 张运涛; Detlef.ULRICH 期刊:《果树学报》 2018年第08期
【目的】以8个不同的草莓品种(系)为试材,分析草莓果实香气成分特点和差异,探索影响草莓香气的主要挥发性物质,为品质特性研究和香味育种提供理论依据。【方法】采用感官分析和浸入式搅拌棒吸附萃取-气相色谱质谱法(Imm-SBSE-GC-q MS),并结合主成分分析(Principal component analysis,PCA),对供试草莓品种(系)的香气成分进行检测鉴定和比较分析。【结果】8个草莓品种(系)中共检测出挥发性物质46种,其中共有成分23种,γ-癸...
本文对近些年使用较多的几种新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、基质固相分散萃取、整体柱固相萃取等在食品痕量残留和污染分析中的应用进行了综述,并对其今后的发展和改进提出建议。
作者:张莉; 王瑞庆 期刊:《酿酒科技》 2018年第01期
采用固相微萃取(solidphasemicroextraction,SPME)和搅拌棒吸附萃取法(stirbarsorptiveex-traction,SBSE)提取葡萄酒中的香气成分,用气相色谱-质谱联用测定其化学成分,并对两种提取方法的提取效果进行了比较。固相微萃取法提取的葡萄酒香气成分是28种,而搅拌棒萃取法提取的葡萄酒香气成分是53种,两者相同的成分有15种。在相同实验条件下,采用SBSE法可以大量捕集到葡萄酒中的痕量及难挥发性成分,提取化合物种类更多,可...
作者:付磊; 李智宇; 李源栋; 苏勇; 张仁东; 樊瑛; 施杨梅; 赵红艳; 刘强; 冒德寿 期刊:《香料香精化妆品》 2017年第01期
利用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术,通过质谱库检索和保留指数比对,从3份布枯叶提取物样品中共解析出65个挥发性成分,共有成分36个,样品A和C为真实样品,样品B疑为稀释样品。主要成分包括地奥酚、(E)-8-巯基薄荷酮、(Z)-8-巯基薄荷酮、4-松油醇、芳樟醇、γ-松油烯、1,8-桉叶素、柠檬烯、月桂烯、α-蒎烯、(E)-β-罗勒烯、薄荷酮、胡薄荷酮、异胡薄荷酮等14个化合物,研究结论为布枯资源种植、品质控制和开发提供了参考依据...
作者:张琼瑶; 徐靖 期刊:《当代化工》 2017年第01期
作为一种微型化的样品前处理技术,搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术具有灵敏度高、萃取效率高、所需有机溶剂少等特点。近年来,为扩大SBSE技术的应用范围,针对自制涂层搅拌棒的研究越来越多。介绍了新型涂层搅拌棒的研究进展。
作者:禹春鹤; 胡斌; 江祖成 期刊:《分析化学》 2006年第U09期
搅拌棒吸附萃取是九十年代末发展起来的一种新型的样品前处理技术,具有灵敏度高、重现性好、不使用有机溶剂等优点。适用于食品、环境、生物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析。本文综述了搅拌棒吸附萃取的萃取原理、萃取涂层、解吸方式、发展状况及应用,并与其它样品前处理技术进行了比较。引用文献38篇。
作者:侯英; 曹秋娥; 谢小光; 王保兴; 徐济仓; 杨蕾; 杨燕; 杨勇 期刊:《色谱》 2007年第01期
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC—MS)进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析。结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3~11.4ng,加标回收率为94.8%~103.4%,6次测定的...
作者:邓莉; 邢海鹏; 郝学财; 刘娜; 郭聪 期刊:《食品科学技术学报》 2010年第05期
采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用(GC/O)、气质联用(GC/MS)双重定性方式,令组分富集率更高,且检测结果可以更加真实、客观地反映出香精的香气组成;为高级香精的调配及仿香工作提供重要依据.实验仪器采用在色谱柱出口安装"石英三通"进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足.其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,...
作者:纪祥娟; 杨常光; 兰孝征 期刊:《分析化学》 2008年第12期
采用溶胶-凝胶-硫化法,以甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基封端硅橡胶为原料制备了厚壁硅橡胶吸附萃取搅拌棒( stir bar for sorptive extraction, SBSE)。采用分段硫化和多阶程序升温老化防止涂层脱落和龟裂,一次涂渍涂层厚度约150~250μm,280℃下无流失,使用寿命可达150次。利用所制备涂层,结合自制热解析系统(thermal desorption system,TDS),建立了SBSE-TDS-CGC-FID测定水样中6种多环芳烃(polyaromatic hydrocarbons,PAH...
作者:陈琦; 凌云; 张峰; 黄峻榕; 储晓刚; 吴永宁 期刊:《分析化学》 2010年第08期
建立了搅拌棒吸附萃取进行前处理,气相色谱-质谱/质谱法测定饮料和果酱中7种食品防腐剂的方法。饮料和果酱样品用pH=3的30%NaCl溶液稀释,使用搅拌棒进行吸附萃取,吸附在搅拌棒上的防腐剂在热解析单元进行热解析,在冷进样口进行捕集后通过程序升温进入气相色谱,使用串联质谱的多反应监测(MRM)同时检测饮料和果酱中的7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸以及对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和...
作者:纪祥娟; 孙文; 杨常光; 兰孝征 期刊:《分析试验室》 2010年第10期
采用溶胶-凝胶-硫化法,以甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基封端硅橡胶为原料,制备了6种规格的搅拌棒,分别为2 cm(涂层3 mg、8 mg、13 mg)和1 cm、2 cm、3 cm(涂层皆8 mg)。以多环芳烃为目标分析物,考察了搅拌棒的萃取效率。结果表明,萃取条件不变,分子量小的多环芳烃,增加涂层厚度或体积,可提高萃取效率。分子量大的多环芳烃,要提高萃取效率,除具备一定的萃取体积,还要有足够的表面积。用长度1 cm(涂层3 mg、6 mg)、长度2 cm(涂层3 mg)、...
作者:倪永付; 闫秋成; 朱莉萍; 高洁; 朱涛 期刊:《食品与发酵科技》 2016年第02期
搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术作为一种新型样品前处理技术,其萃取和解析受多重因素的影响。在溶剂解析模式下,结合液相色谱串联质谱技术对影响有机磷农药残留吸附萃取效率的萃取涂层、萃取温度、萃取模式、pH值、搅拌速度、萃取时间、离子强度等以及影响解析效率的解析液、解析时间、解析模式等因素进行优化。结果表明,为了达到最佳萃取效果,聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层、动态模式、150r/min的振荡速度、30min的吸附萃取时间以及5%N...
作者:李淑慧; 陈丽梅; 许辉 期刊:《内蒙古农业大学学报·自然科学版》 2016年第02期
本文用自制的环氧基不锈钢搅拌萃取棒结合超声脱附-液相色谱(LC)建立了测定水中萘的新方法。通过对萃取时间、搅拌速度、解吸时间等条件的优化,最终确定该法测定萘含量的最优条件为搅拌萃取速度250r/min,搅拌萃取时间40min,超声解吸10min,加盐量0.01g/5m L。该法对萘的加标回收率为77%-102%,相对标准偏差(RSD)为4.9%-10%,并确定该法的检出限为0.005mg/L,线性范围为0.005mg/L-5 mg/L。该法简单、快速、灵敏,可以满足痕量分析的...
作者:邓莉 邢海鹏 郝学财 刘娜 郭聪 期刊:《北京工商大学学报·社会科学版》 2010年第05期
采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用(GC/O)、气质联用(GC/MS)双重定性方式,令组分富集率更高,且检测结果可以更加真实、客观地反映出香精的香气组成;为高级香精的调配及仿香工作提供重要依据.实验仪器采用在色谱柱出口安装"石英三通"进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足.其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,...
作者:马乔 余琼卫 罗彦波 冯钰锜 期刊:《色谱》 2011年第07期
将聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(poly(MAA-co-EDMA))聚合物原位聚合于玻璃内插管外表面上,得到一种多孔聚合物涂层;将其作为搅拌棒吸附萃取的萃取介质,考察了其对磺胺类药物的萃取性能;最后将其与高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用,建立了一种牛奶中4种磺胺类药物的检测方法。在最佳条件下,牛奶中4种磺胺类药物的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.11~0.52μg/L和0.35~1.72μg/L。在1~500μg/L的范围...