作者:闻娜; 谭皓文; 石心红 期刊:《西北药学》 2020年第01期
目的建立快速灵敏的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定大鼠血浆中丹参酮ⅡA的含量,并对丹参酮ⅡA单体和复方丹参片中丹参酮ⅡA在SD大鼠体内的药代动力学进行比较研究。方法Anligent Infinity Poroshell 120苯基柱(50 mm×2.1 mm,2.7μm)为色谱柱,乙腈-5 mmol·L^-1醋酸铵(含1 mL·L^-1甲酸)为流动相。内标法,采用电喷雾正离子模式,血浆样品经乙腈沉淀后进行分析。结果血浆中丹参酮ⅡA在0.02~6.00 ng·mL^-1范围内线性关系良好,丹...
作者:鞠恒强; 张美玲 期刊:《当代化工研究》 2016年第10期
采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱(HPLC-DAD-MS)快速测定纺织品中的35种有害染料。研究设计丙酮快速溶剂提取法的提取效率是超声波提取法的2.4~12.3倍,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18 narrow-bore column 2.1 x 50mm,比150mm(5μm)色谱柱分析时间缩短了四分之三,比100mm(1.8μm)色谱柱分析时间缩短了三分之一,极大的提高了分析效率。以乙腈-0.01mol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液作为该35种染料化合物的流动相,获得了最优...
作者:蔡志斌; 孙金影; 徐小燕; 张英; 赖建辉; 刘金明 期刊:《应用化学》 2019年第07期
目前液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中瘦肉精普遍采用酶水解提取、固相萃取净化的方式处理样品,该方法耗时长、分析成本高。本研究采用酸水解和酶水解两种提取方式结合QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)净化和高效液相色谱串联质谱建立了动物性食品中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗4种β2受体激动剂的快速定性确证和定量检测方法。采用酶水解提取-QuEChERS净化处理样品,在电喷雾离子源正离子扫描(E...
作者:崔滢; 王晓环; 姚加加; 黄安香 期刊:《广州化工》 2015年第09期
建立了高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测土壤中丙环唑的方法。采用室内模拟实验,对不同土壤及含水率、微生物、有机质和pH等因素对丙环唑降解的影响进行了研究。结果表明:土壤中有机质和微生物不是丙环唑在土壤中降解的主要影响因子。含水率和pH对丙环唑的降解产生显著影响,土壤的含水率越高,pH越小,土壤中丙环唑的降解越快。丙环唑在土壤中的降解主要受pH的影响。
作者:何欣; 聂晓静; 赵红霞; 马洋帆 期刊:《环境科学与技术》 2018年第02期
建立了以固相萃取-高效液相色谱串联质谱同时检测水体中9种β-内酰胺类抗生素(阿莫西林、头孢克洛、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑啉、青霉素G、头孢噻呋、青霉素Ⅴ)的检测方法。以Bond Elut Plexa PAX萃取小柱富集浓缩水样。对样品前处理过程中的上样p H、洗脱液进行了优化,以获得最高回收率。采用0.1%甲酸(V/V)-1 g/L甲酸铵水溶液和乙腈作为液相流动相,进行梯度洗脱。在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。...
作者:董李学; 张立田; 项爱丽; 段晓然; 郑百芹; 周鑫 期刊:《食品工业》 2019年第01期
建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时测定牛奶中12种喹诺酮类药物残留的方法。牛奶样品中喹诺酮类药物经酸化乙腈提取,分散固相萃取净化,电喷雾离子源-三重四级杆串联质谱对喹诺酮类药物进行测定。12种喹诺酮类药物在5~200ng/mL质量浓度范围内,其回归标准曲线方程的相关系数r为0.9964~0.9999。对空白牛奶添加5,20和50μg/kg3种浓度的喹诺酮类标准品,回收率为78.7%~96.3%,相对标准偏差(n=6)为1.99%~10.09%,方法检出限在1μg/...
作者:倪晓佳; 王占璋; 卢浩扬; 尚德为; 温预关 期刊:《中国临床药理学》 2018年第01期
目的建立同时测定人血清中利培酮、帕利哌酮、奥氮平和喹硫平质量浓度的方法。方法临床血清样本经蛋白沉淀法处理。用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,色谱柱为Eclipse XDB C_(18)(4.6 mm×50 mm,1.8μm),流动相为甲醇-水-乙腈(含2.5 mmol·L~(-1)甲酸铵)=37.5∶12.5∶50,流速为0.5 mL·min~(-1),柱温35℃,进样量2μL。用电喷雾离子源,多反应监测(MRM)模式,用于定量分析的离子对分别为m/z 427.3→m/z 207.2(帕利哌...
作者:赵凤娟; 方恩华; 韩瑞阳; 彭毅候; 罗耀; 熊贝贝; 蔡伊娜; 李丽苏 期刊:《质谱学报》 2018年第01期
建立了高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中9种氨基糖苷类药物(壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、阿米卡星、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素)残留量。待测样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲溶液提取,调节pH值后,经SupelMIPSPEAminoglycosides分子印迹固相萃取柱净化、浓缩、定容,然后采用ObeliscR高效液相色谱柱分离,以串联质谱法正离子模式检测。该方法在20~1000μg/L范围内线性关系良好。在线性范围内,分别进行...
作者:蔺怡; 赵宏玉; 张红城; 江利华 期刊:《农产品加工》 2019年第02期
椴树蜜是蜜蜂采集椴树科中的紫椴(Tilia amurensis Rupr.)和糠椴(Tilia mandshurica Rup et Maxim.)植物花蜜,经充分酿造后形成的天然甜物质,根据蜜源植物不同可分为紫椴蜜和糠椴蜜。对采集自中国不同地区的15份椴树蜜样品,通过高效液相色谱串联质谱(High performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)和气相色谱串联质谱(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对其中的多酚类成分进行分析,共鉴定出13种多...
作者:李玲; 朱风华 期刊:《黑龙江畜牧兽医》 2017年第11期
为了解山东地区饲料原料及配合饲料中玉米赤霉烯酮(ZEN)的污染情况,试验采用高效液相色谱串联质谱(HPLC—MS/MS)法对山东省饲料原料及配合饲料中ZEN含量进行检测。结果表明:3402份被检测样品中,ZEA的检出率为96.44%,超标率为7.94%。在饲料原料中,玉米及其副产物污染严重,超标率为6.40%~91.76%;麦类、高粱、饼粕和糟糠类污染较轻,超标率为0.00%;在配合饲料中,牛配合饲料污染较为严重,超标率为62.50%;...
作者:刘峥; 杜秋; 夏勤 期刊:《中国医院药学》 2018年第12期
目的:建立高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定大脑中动脉栓塞(MCAO)所致脑缺血模型大鼠血浆及脑组织中川芎嗪的含量,并与静脉注射以及肌内注射比较,分析穴位注射如何发挥治疗缺血性脑中风的显著优势。方法:以甲醇提取血浆及脑组织样品,咖啡因为内标,色谱柱Hedera ODS-2C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(80∶20);流速1.0mL·min-1;柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式(MRM),正离子扫...
作者:唐吉旺; 袁列江; 肖泳; 王秀; 王淑霞 期刊:《色谱》 2019年第06期
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甘素及新橙皮甙二氢查尔酮等9种人工合成甜味剂的方法。样品中的甜味剂经三乙胺缓冲溶液(pH4.5)提取,采用亲水亲脂平衡填料固相萃取柱净化,经Phenomenex Knietex■ F5色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6 μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L 甲酸铵溶液和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(MRM...
作者:王博; 侯志广; 方楠; 张中北; 刘良月; 王硕; 逯忠斌 期刊:《农药》 2018年第09期
[目的]研究噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留量,评价其在大葱上的使用安全性,为噻虫嗪在大葱中的最大残留限量标准的制定提供科学依据。[方法]通过2016—2017年在吉林、山东2年2地的田间小区试验和高效液相色谱串联质谱分析技术研究2%噻虫嗪颗粒剂在大葱中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林、山东省2年2地的残留数据结果表明:噻虫嗪在大葱植株和土壤中的半衰期分别为0.2~1.8、4.4~14.9 d。收获期大葱植株和土壤...
作者:葛敏敏; 王建华; 林洪 期刊:《食品与发酵工业》 2019年第08期
以合成肽段ALTDAETK为定量特征肽段,SDFIEEDELK及LFLQNFAFSASAR为定性肽段,建立牙鲆中小清蛋白高效液相色谱-串联质谱的检测方法。同时对蛋白提取液、碘代乙酰胺浓度、酶/蛋白质比例、酶解时间在内的前处理条件和肽段质谱参数条件进行了优化。结果显示,ALTDAETK肽段在0.005~10mg/L线性关系良好(R^2>0.999),小清蛋白定量限2.74mg/kg;以大菱鲆为空白基质,重组小清蛋白的平均回收率为95%~102%,相对标准偏差(RSD)小于7%,重复性好。该文...
作者:阮灿军; 果伟; 周淼; 王晓; 王传跃; 李文标 期刊:《药物分析》 2018年第08期
目的:建立并验证同时测定人血清中氟哌啶醇、氟奋乃静、氟哌噻吨、丁螺环酮、阿普唑仑和米安色林6个精神科药物的在线柱切换LC-MS/MS的灵敏和高选择性方法。方法:40μL血清样本加入乙腈450μL(含2 ng·mL-1的H3-利培酮内标)进行蛋白质沉淀,4℃离心(4 000 r·min-1)10 min,后取上清20μL进样,在Waters XbridgeTMC8 column(5 mm,2.1 mm×30 mm)固相萃取(solid-phase extraction,SPE)柱,以1%氨水(pH 11)-乙腈溶液(95∶5)为流...
作者:王大鹏; 张娴; 颜昌宙 期刊:《环境化学》 2018年第10期
本文建立了一种检测污水及污泥中4种磺胺类抗生素及其相应的乙酰化代谢物的分析方法,包括磺胺嘧啶(SD)、磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMZ)以及它们相对应的乙酰化代谢物.本文采用了固相萃取(SPE)的方法作为前处理,并优化了固相萃取条件.计算了样品中复杂的基质效应,并使用内标法来抵消基质效应.该方法在污水中检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.12—2.06 ng·L~(-1)和0.43—5.12 ng·L~(-1...
作者:叶磊海; 裘均陶; 钟世欢; 赵红波; 王庆玲; 叶佳明; 詹越城; 杨娜 期刊:《食品工业科技》 2019年第09期
建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中9种生物胺含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用PriME HLB固相萃取柱净化,通过HILIC色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析定量。结果表明,在1~200 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在15、30、50μg/kg添加水平下,平均回收率在80.5%~109.5%之间,相对标准偏差为2.3%~5.9%,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。该方法简单、快速、具有良好的灵敏度、回收率和精密度...
作者:苏晶; 汤立忠; 陈长毅; 陈枚; 刘洋 期刊:《食品工业科技》 2016年第02期
建立了龙虾中6种氨基糖苷类和3种四环素类抗生素残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法。样品中抗生素采用5%三氯乙酸-磷酸盐溶液提取,经超声萃取、固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,对样品前处理条件、液相色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。通过实际样品添加回收率实验,链霉素、双氢链霉素、四环素、金霉素和土霉素定量检出限均为5μg/kg,庆大霉素、卡那霉素、新霉素和妥布霉素定量检出限均为50μg/kg,9种抗生素...
作者:董榕贵; 陈朝欢; 马凯 期刊:《食品安全导刊》 2019年第06期
建立一种高效液相色谱串联质谱法测定花生中烯草酮,样品采用QuEChERS前处理,C18色谱柱分离,多反映监测(MRM)正离子模式扫描,外标法定量,在1~500ng/mL范围内,相关系数为0.9997,添加浓度在10、20、100μg/kg范围内时,回收率在90.2%~106.2%,相对标准偏差RSD在3.7%~6.2%。
利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了蔬菜中38种农药残留的检测方法。样品以乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,氯化钠脱水,高速离心分层,提取液经氨基固相萃取小柱净化,利用HPLC-MS/MS进行测定。结果表明:38种农药在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.975~0.999;其中,豇豆和辣椒样品在0.01 mg/kg添加水平下回收率分别为72.6%~119.6%和76.5%~118.2%,在0.10 mg/kg添加水平下回收率分别为71.5%~119.4%和75.5%~...