作者:黄春跃; 周靖; 欧阳丹薇; 孙宜春; 胡晓 期刊:《中国医药工业》 2020年第01期
对15批仙灵骨葆胶囊中间体和20批成品进行HPLC-ELSD指纹图谱分析,采用Welch Ultimate~?HILIC-NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,ELSD为检测器,分别建立了HPLC-ELSD指纹图谱。运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》,分别确定了8个和9个色谱峰作为仙灵骨葆中间体和成品指纹图谱的共有峰。该方法简便易行,可用于仙灵骨葆胶囊生产控制,为建立更全面的质控标准提供依据。
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定纺织品中五种有机锡的方法。采用ZORBAX C18分析柱,在流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=65∶23∶12的混合溶液中加入0.15%三乙胺作为离子对试剂,pH=3.0条件下,可以很好地分离三甲基氯化锡(TMT)、二苯基氯化锡(DPT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、三苯基氯化锡(TPhT)。该方法简便、快速、灵敏度高,25μL进样量时,TMT、DPT、DBT、TBT、TPhT的检出限分别为...
作者:李京凌; 滕左; 韩芳; 袁婧; 于杰 期刊:《食品与发酵工业》 2020年第01期
为探究莼菜多糖组成及其抗氧化活性,以4大产区商品莼菜嫩叶为实验材料,采用苯酚-硫酸法测定莼菜总糖含量,结果显示雷波莼菜的总糖含量最高,为(15.470±0.348)mg/g;利用高效液相色谱法(performance liquid chromatography,HPLC)检测莼菜多糖组成及含量,鉴定出10种单糖成分,主要为半乳糖(36.05%~40.33%)、岩藻糖(14.32%~16.68%)和甘露糖(11.60%~16.35%)。采用DPPH、FRAP、ABTS三种体外抗氧化检测方法测定莼菜多糖的抗氧化活性,发现莼...
作者:程水连; 何建国; 卢桂英; 晏许超; 付柏婷 期刊:《食品与机械》 2020年第01期
采用高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS),建立了同时测定食品中6种甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜)和5种防腐剂(纳他霉素、苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠和双乙酸钠)的定性、定量方法。样品无需衍生和净化,经甲醇和水直接超声提取,以Shim-pack-ODSⅢ色谱柱(75L×2.0mm,1.6μm)分离,甲醇—10mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱。同时分析了不同流动相对目标化合物在质谱中的离子化效率。结果表明:该6种甜味剂和...
作者:杜瑞; 关炳峰; 尹红娜; 王珂; 孙茜茜; 陈世伟 期刊:《安徽农业科学》 2020年第04期
[目的]选择L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸在高效液相色谱分离中最佳色谱柱。[方法]对比C 18柱、HILIC酰胺柱、HILIC聚合物柱、HILIC硅胶柱、氨基柱和氰基柱6种色谱柱填料分析抗坏血酸对映体的分离度和流动相。[结果]HILIC酰胺柱分离度最大,为4.84;其次为氨基柱,分离度为2.80;流动相为0.1%磷酸水和乙腈。[结论]HILIC酰胺柱为分析抗坏血酸对映体的最合适色谱柱填料。
作者:陶鑫; 全洗强; 俞建国; 杜文越; 秦愫妮 期刊:《环境化学》 2019年第12期
建立了加速溶剂萃取-旋蒸定容-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法.旋蒸定容有效减少了污染物的引入,特别是萘、菲.研究了影响PAHs回收率的主要因素.优化后的条件为:萃取温度110℃,静态萃取时间3 min,冲洗量30%,氮气吹扫时间30 s,正己烷/丙酮(体积比2∶1)为萃取液,1次静态萃取循环,弗罗里硅土柱为固相萃取小柱,正己烷/二氯甲烷(体积比7∶3)为淋洗液,淋洗液体积10 mL.在20—200 mg·L^-1范围内,各目标物线性关系(...
作者:杨强; 张箭; 聂海英; 黄志萍; 李江 期刊:《云南化工》 2020年第01期
建立了烟碱手性异构体的高效液相色谱分离分析方法。采用CHIRALPAK IG-3手性色谱柱,流动相:30%乙腈-70%20 mmol/L碳酸氢铵水溶液,可有效分离烟碱手性异构体。以天然左旋烟碱为标准品,采用外标法在260nm波长检测,结果表明:在0.0001~0.01 g/mL范围内,左旋异构体的峰面积与其质量浓度呈现良好的线性关系,决定系数(R2)为0.999,方法的检出限为9.3×10-8g/mL,平均回收率99.4%,相对标准偏差小于0.5%(n=8),准确度和重现性较好。烟碱手性异构...
作者:贝峰; 路川; 王乐勇; 赵成新; 杜海云; 王超; 李建亮; 周杨学; 聂梅 期刊:《山东畜牧兽医》 2020年第02期
为建立猪肉中102种农兽药残留及非法添加物的QuEChERS-高效液相色谱串联质谱(HPLCMS/MS)定性定量检测方法,以测定猪肉中的102种目标物的残留量。采用样品在EDTA-2Na溶液中以乙腈提取,经QuEChERS法净化,多反应监测(SRM)模式下进行定性和定量检测。102种目标物的定量限为0.01~0.02mg·kg^-1,在0.01mg·L^-1~1.00mg·L^-1范围内呈现良好的线性关系,相关指数r2为0.9913~0.9994。方法的加标回收率为77.8%~101.7%,相对标准偏差为2.91%~9.53%...
作者:王瑜; 杨浩博; 仲帅; 刘鑫; 盛煜钧; 李彤; 宗成文 期刊:《食品工业科技》 2020年第02期
作者:赵艳丹; 胡相卡; 马悦; 史淑丹; 郑岩; 邢炳权; 刘雅茹; 孙玉琦; 代春美 期刊:《食品工业科技》 2020年第01期
目的:建立一种基于动态多反应监测模式同时检测枸杞中44种农药残留的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。方法:样品经10 m L超纯水复水,用0.1%甲酸-乙腈提取,经PSA、C18、MgSO4填料净化,T3色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈流动相体系梯度洗脱,在正离子模式下采用动态多反应监测模式(d-MRM)检测,基质匹配外标法定量。结果:44种农药在0.002~0.200 mg/L范围内线性关系良好(R2>0.9943),方法检出限范围为0.01~3.30μg/kg,3个添加水平的回收率...
作者:朱旭冉; 刘媛; 韩正政; 程铭; 邢维海; 张佳笑; 杨立亭; 王健余永新 期刊:《食品工业科技》 2020年第02期
为研发能同时检测多种磺酰脲类农药的高效方法,本研究以甲磺隆为模板分子,4-乙烯吡啶(4-VP)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,利用沉淀聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)。将其与制备的金属有机框架(MOFs)材料掺杂混合作为复合填料制成MOFs-MIP固相萃取柱,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了大米样品中单嘧磺隆、甲磺隆、噻吩磺隆、氯磺隆、氟磺隆、氟胺磺隆、氯嘧磺隆、烟嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆共10...
作者:陈双阳; 陈贵堂; 胡秋辉; 赵立艳 期刊:《食品工业科技》 2020年第01期
研究目前市售食用菌的砷污染情况,评价通过食用菌摄入暴露的砷对人体的健康风险。采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)分析食用菌中的6种砷形态化合物;采用美国环保署(USEPA)的健康风险评估模型,分别基于非致癌风险和癌症风险临界值计算食用菌的安全消费水平(SCL)和安全摄入量(SIR)。结果表明:本批次新鲜食用菌和食用菌干制品中的总砷含量分别为0.0013~0.1240 mg/kg(以鲜重计)和0.0170~3.8488 mg/kg(以干...
作者:李冲; 周妍; 李益东; 赵欣 期刊:《食品工业科技》 2020年第04期
作者:喻亮宇; 邓勇亮; 黄海萍 期刊:《海峡药学》 2020年第01期
目的研究聚丙烯输液瓶中抗氧剂含量及迁移量的测定。方法采用高效液相色谱法对聚丙烯输液瓶中抗氧剂1010、330、168进行含量测定,以及3种抗氧剂在0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液中的迁移量测定,色谱柱:Agilent ZORBAX-C 18(4.6×150mm×5μm);流动相:乙腈-四氢呋喃-水(63∶30∶7);流速:0.80mL·min^-1;柱温:35℃;检测波长:280nm;进样量:10μL。结果抗氧剂1010、330、168分别在0.016~4.85μg(r=1.0000)、0.014~4.83μg(r=1.0000)、0.009...
目的建立注射用盐酸川芎嗪的含量测定方法。方法采用高效液相色谱荧光检测器,甲醇-水(40∶60)为流动相;流速1.0mL·min-1;激发波长为289nm,发射波长为321nm。结果3批注射用盐酸川芎嗪样品的含量测定结果分别为标示量的103.9%、99.5%和100.4%。结论该方法简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于注射用盐酸川芎嗪的质量控制。
作者:李永生; 张春玲; 蒋凯 期刊:《中南药学》 2019年第12期
作者:张慧; 卢雪瑞; 邵会会; 郑爱萍; 陈思文 期刊:《中南药学》 2019年第12期
目的制备复方牛磺酸和茶多酚棕榈酸酯咀嚼片,并建立体外溶出测定方法。方法将牛磺酸、茶多酚棕榈酸酯和山梨醇、三氯蔗糖、微粉硅胶、十二烷基硫酸钠、柠檬酸等辅料采用粉末直压的方法制备咀嚼片。分别采用柱前衍生高效液相色谱法和紫外分光光度法定量测定牛磺酸和茶多酚的溶出度。结果咀嚼片口感酸甜可口,清新,硬度适中。在45 min内,牛磺酸和脂溶性茶多酚的溶出度均大于80%。结论制备的咀嚼片口感好,硬度适中;溶出度测定方法准确,...
作者:王苏璇; 妙苗; 王发; 邓颖鹏; 王嫦鹤 期刊:《中南药学》 2019年第12期
目的建立了高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)法测定雌三醇栓中雌三醇含量。方法采用Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(30∶70)为流动相;采用荧光检测器:激发波长为230 nm,发射波长为310 nm;柱温为40℃;流速为2.0 mL·min^-1。结果雌三醇高、中、低3个浓度的平均回收率分别为99.6%、100.2%、99.7%,RSD均≤0.21%(n=3);检测限为2 ng;在1.087~2.709μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系,线性方程Y=1.2×10^10X+6.4×10^5,r=...
作者:乔莉; 杨志业; 李华; 周颖仪; 刘潇潇 期刊:《药学研究》 2019年第12期
目的建立感冒清片中南板蓝根的定性分析方法。方法采用高效液相色谱法,以2-苯并噁唑啉酮作为专属性指标成分对感冒清片中南板蓝根进行定性鉴别。色谱柱采用Agilent Ecilpse Plus C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,20%A;40~60 min,20%A→70%A;60~80 min,70%A),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为271 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间-质谱(UPLC-Q-TOF-MS)得到了2...
作者:袁海英; 蔡帮军; 侯新莲; 周鑫 期刊:《中国测试》 2020年第02期
建立一测多评法同时测定参附注射液中6种人参皂苷的含量。采用HPLC法,以人参皂苷Rg1作内参物,计算人参皂苷Re、Rf、Rb1、Rc、Rd的相对校正因子。利用相对校正因子,计算参附注射液中各成分的含量。比较一测多评法与外标法测定结果的差异,验证一测多评法的适用性。人参皂苷Re、Rf、Rb1、Rc、Rd相对校正因子重现性良好,一测多评方法与外标法测定结果无显著差异。该方法可以作为一种方便、快捷、准确的质量评价方法用于参附注射液中6种...