作者:王菲迪; 吴声敢; 蒋金花; 徐明飞; 柳新菊; 安雪花; 吕露; 赵学平 期刊:《浙江农业科学》 2019年第11期
将QuEChERs前处理技术与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术相结合建立了水稻植株中氟嘧菌酯的分析方法。结果表明,氟嘧菌酯在0.01、0.50、2.00和10.10mg·kg^-1添加水平下,平均回收率在93.2%~120.0%,相对标准偏差在0.59%~2.67%,满足农药残留分析的要求。根据添加回收确定氟嘧菌酯的定量限(LOQ)为0.0100mg·kg^-1。该方法操作简单、高效、灵敏,回收率和精密度均符合农药残留分析的要求。
山东博汇三期产能同为8万吨/年的ECH装置进入筹备阶段,厂家人士称,该工程已破土动工,完成后工厂总产能将达到24万吨/年。
作者:田芮丰; 景珊 期刊:《条码与信息系统》 2012年第06期
10月15日,南山东省标准化研究院主办、中国ECH委员会协办的主题为“把握标准引领零售业未来”研讨会在山东济南隆重举行。山东省质量技术监督局王光辉副巡视员、山东省质量技术监督局标准化处郭人雷处长、
作者:黄玉宾; 郭琳琳; 刘峰 期刊:《河北农业科学》 2018年第02期
为了实现对蔬菜和水果样品中克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲萘威、异丙威和灭多威8种氨基甲酸酯类农药的同时准确检测,建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱技术。采用QuEChERS的方法对待测样品进行前处理,样品采用1%乙酸-乙腈提取,经过无水NaCl脱水盐析,取上清液,加入含有400 mg PSA、100 mg C18e、1 200 mg MgSO4QuEChERS试剂包的净化管中,经混匀涡旋离心后过0.22μm滤膜,以安捷伦SB-C8柱(2.1 mm×1...
作者:黄武; 李红权; 刘建芳; 高平; 徐金龙; 唐媛媛; 李军 期刊:《食品安全质量检测学报》 2018年第02期
目的建立Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的分析方法。方法样品采用乙腈超声提取、基于Qu ECh ERS方法净化、RTX-5MS(25 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离后,采用SIM模式检测,外标法定量。结果 6种丁香酚类麻醉剂在5.0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9921~0.9995;对于5.00 g样品方法的检出限(limit of detection,LOD)为1.0~2.0μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)...
作者:吴正治; Andrew; C.J.Huang; Jean; de; Vellis 期刊:《深圳特区科技》 2005年第11期
阿尔茨海默病(AD)是最常见的与年龄有关的神经退行性疾病。全世界约15%的65岁以上人群和30%的80岁以上老人患有AD。AD的病因仍未明确,目前尚无有效的预防和治疗方法。随着人类社会的老龄化,本病已成为一个世界性的重大医学和社会难题。 许多证据显示β-淀粉样肽在阿尔茨海默病(AD)的病因学和/或病程发展中起着关键作用。很多研究提示β-淀粉样肽的神经毒性与氧的负荷和自由基损伤密切相关。最近的研究表明,NF-κB在神经元存...
作者:张元元; 杨术鹏; 周金慧; 李熠 期刊:《农产品质量与安全》 2018年第03期
雷公藤甲素是有毒蜜源植物雷公藤中所含毒性最强的化合物。本文建立了改进的Qu ECh ERS样品前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定蜂蜜中雷公藤甲素残留的方法。样品经乙酸乙酯提取,优化后的混合吸附剂(400 mg PSA+300 mg C18+300 mg中性氧化铝)净化,UHPLC-MS/MS测定,采用Agilent Poroshell 120 SB-C18(100×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1%甲酸+水和0.1%甲酸+乙腈为流动相进行梯度洗脱,含有喷射流离子聚焦技...
作者:刘英; 李韵之; 陈列忠; 王彦华; 许振岚; 蒋金花; 汤涛; 陈文学; 王强; 张昌朋 期刊:《浙江农业学报》 2018年第02期
为建立芹菜根、茎、叶中吡虫啉、唑螨酯残留的Qu ECh ERS-LC-MS/MS分析方法,采用Qu ECh ERS方法对样品进行提取和净化,通过液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定样品中吡虫啉、唑螨酯残留。结果表明:添加质量分数为0.05~1.00 mg·kg~(-1)时,吡虫啉在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.15%~103.48%,RSDs为1.40%~9.97%;唑螨酯在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.35%~100.42%,RSDs为2.01%~6.95%。吡虫啉、唑...
作者:申荣 期刊:《精细与专用化学品》 2005年第14期
当前,表氯醇(ECH)市场供需极度紧张,这是因需求大增而原料氯气又短缺造成的。2005年4~6月某些ECH厂例行检修停产,使该产品缺供更为严重。
作者:周纯洁; 赵博; 吴丹; 邓美林; 黄思瑜 期刊:《食品工业科技》 2016年第10期
为提高高沸点极性植物生长调节剂的检验效率,建立同时测定蔬菜中6种羧酸类植物生长调节剂(吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、2,4-D、α-萘乙酸、赤霉酸、4-氯苯氧乙酸)残留量的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品采用含1%乙酸的乙腈提取,无水硫酸镁-氯化钠盐析,无水硫酸镁-石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取(d-SPE)净化。液相色谱以BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析色谱柱,乙腈和0.01%乙酸水溶液作流动相...
作者:曾广丰; 刘青; 王志元; 丁博; 陈文锐; 韦晓群; 李文斌; 胡志玲; 韩深 期刊:《食品工业科技》 2015年第21期
建立了Qu ECh ERS净化技术结合高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素(Okadaic Acid,OA、Spirolides1,SPX1、Dinophysistoxin1,DTX1、Azaspiracid1,AZA1)的快速方法。以Qu ECh ERS净化技术对食用贝类样品进行提取与净化后,经C18色谱柱分离,用高分辨飞行时间质谱仪(ESI源)进行测定。用Peak View软件对分析结果进行全智能分析,对照每个样品与标准品的TOF-MS质量精度及同位素分布情况、保留时间...
作者:杨金易; 张燕; 曾道平; 王弘; 徐振林; 沈玉栋; 雷红涛; 孙远明 期刊:《食品工业科技》 2015年第01期
建立了水产品中3种喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星)兽药多残留的新型Qu ECh ERS前处理技术结合酶联免疫快速检测的分析方法。基本流程为样品经90%乙腈(1%乙酸)均质提取离心后,上清液依次用C18净化、静置沉淀蛋白后用于测定,该前处理方法灵敏、快速、经济、实用性强。测试曲线线性范围为0.107~177.896ng/m L,检出限为0.0087μg/kg,IC50值为4.34ng/m L。样品批内和批间平均回收率分别为94.10%、93.70%,批内变异系数为4.09...
作者:贾俊; 张旭; 兰兵; 张爱国; 李春阳 期刊:《食品安全导刊》 2017年第10X期
高脂食品的前处理比较困难,脂质的干扰不仅会污染色谱柱和离子源,而且会由于离子抑制导致目标物分析灵敏度下降。对目前高油脂食品中塑化剂最常用的三种前处理手段进行比较研究,结果表明这三种前处理方法均具有较好的精密度,回收率满足要求。但不同处理手段的优缺点各不相同,在检测PAEs时应根据实际情况加以选择。
作者:黄梅花; 林玉婵; 杨钦沾; 符靖雯 期刊:《化学研究与应用》 2017年第08期
优选Qu ECh ERS方法中甜玉米21种有机磷农药残留净化剂的最佳组合。采用正交试验法,以农药加标回收率(气相色谱法)为指标,考察提取液V(甲苯)∶V(乙腈)、净化剂PSA(N-丙基乙二胺)、C18(十八烷基键合硅胶)、GCB(石墨化碳黑)四个因素的影响。结果表明甜玉米中21种农药残留检测的最佳组合是V(甲苯)∶V(乙腈)=3+1、25mg PSA、25mg C18、15mg GCB。21种农药在0.01~0.8 mg·L-1范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0....
作者:王昕璐; 贾琪; 许彦阳; 宋晓; 张茜宁; 钱永忠; 邱静 期刊:《农药学学报》 2017年第05期
建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的方法。样品经0.5%甲酸-乙腈提取,Qu ECh ERS方法净化,以Agilent XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)进行UPLC分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明:在20~1 000μg/L范围内,甲基硫菌灵、多菌灵及乙嘧酚的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.997 8。在50~500μg/kg添...
作者:崔小明 期刊:《中国石油和化工经济分析》 2004年第12期
环氧氯丙烷主要用于生产环氧树脂、台成甘油、氯醇橡胶以及缩水甘油醚类,在医药、食品、汽车工业和航天工业等方面具有广泛的用途.由于近年来我国环氧树脂、合成甘油等产品需求强劲增长,促进了环氧氯丙烷需求的快速增长.但我国环氧氯丙烷产量严重供不应求.引进先进技术、提高产品质量、拓展产品应用领域、开发中间产品利用率和发展国外市场应成为我国环氧氯丙烷企业的发展方向和目标.
作者:林宽; 王继芬; 吕昱帆; 徐多麒; 张蕾萍 期刊:《分析试验室》 2017年第08期
建立了同时测定全血中合成大麻素JWH-018,JWH-250和AM-2201超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法。分别考察了沉淀蛋白法,改良后的Qu ECh ERS方法和Oasis HLB固相萃取3种前处理方法,以回收率为考察标准,比较了3种前处理方法的优缺点。沉淀蛋白法使用乙腈沉淀血液中的蛋白质,振荡、离心、过膜后直接进样;改良后的Qu ECh ERS方法采用无水M g SO4平衡水相;固相萃取选用HLB柱,对p H、淋洗液、缓冲液等条件进行优化...
作者:王天玉; 姚周麟; 平新亮; 张伟清; 冯先橘; 林媚 期刊:《浙江农业科学》 2017年第04期
解决杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药残留问题,建立一种能同时测定杨梅果实中这两种农药的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS法净化,以乙腈-甲醇-水作为流动相,采用梯度洗脱,在波长254 nm下对待测组分进行检测,外标法定量。结果表明,在0.05-10.00 mg·L-1,采用空白基质溶液做溶剂配制苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.08-0.50...
作者:胡贵祥; 夏祥; 朱惠芳 期刊:《化学试剂》 2017年第05期
作者:邹昀; 何明辉; 周锦; 张德新 期刊:《湖北农业科学》 2017年第04期
建立了蔬菜中16种有机磷农药的气相色谱检测方法,探讨不同色谱柱、衬管、基质效应对分析效果的影响,检测了Qu ECh ERS净化管对16种农药的吸附情况,利用乙腈超声抽提,Qu ECh ERS法净化,采用火焰光度检测器(FPD)气相色谱法测定了植物性食品中16种有机磷农药的残留量。该方法回收率为84.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.2%。16种有机磷类农药的测定检出限为0.001~0.008mg/kg,定量限为0.003~0.024 mg/kg。16种农药运用TR-1701分离...